[发明专利]1-甲基异喹啉的制备方法有效
| 申请号： | 201110332052.5 | 申请日： | 2011-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN102408373A | 公开（公告）日： | 2012-04-11 |
| 发明（设计）人： | 谢解锋;杨泽静;周磊磊;孙迦宾 | 申请（专利权）人： | 上海煦旻化工科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07D217/02 | 分类号： | C07D217/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201512 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1-甲基异喹啉的制备方法，通过改变溶剂即用工业乙醇和甲苯以95∶5的比例配成混合溶剂和多次洗涤，可将精制的1-甲基异喹啉浓度提高到97％～98％，回收率在70％左右；并且可以在进一步的重结晶操作中将其提高到99％以上，回收率达到50％左右；本发明的有益效果是：本发明验证重结晶法精制1-甲基异喹啉的可行性，并进一步优化反应条件，为以后的工业化生产提供可靠数据基础和技术保障；纠正了原方法中用乙醇重结晶的错误，根据溶解度的差异改重结晶为溶剂洗涤，提高了产率和浓度；使用混合溶剂，获得了更高规格的1-甲基异喹啉产品，且回收率较好。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 喹啉 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种1‑甲基异喹啉的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：将1‑甲基异喹啉的原料与工业乙醇和甲苯95∶5的混合溶剂以及浓硫酸加入到反应器中，搅拌反应至反应器中出现结晶；过滤或抽滤；对滤后仍然包夹部分杂质的结晶进行高温洗涤；对洗涤后仍有部分杂质包夹在1‑甲基异喹啉硫酸盐的晶格进行重结晶。
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