[发明专利]一种螯合剂4-甲基-2-硝基硫酚的合成方法无效
| 申请号： | 201110283668.8 | 申请日： | 2011-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN102321001A | 公开（公告）日： | 2012-01-18 |
| 发明（设计）人： | 湛雪辉;李朝辉;周随安;姜红宇;曹芬;李侠 | 申请（专利权）人： | 长沙理工大学 |
| 主分类号： | C07C323/09 | 分类号： | C07C323/09;C07C319/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 414404 湖南省*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种螯合剂4-甲基-2-硝基硫酚的合成方法。以对甲基苯硫酚为原料，采用混酸硝化法，在二氯甲烷与乙醇的混合溶剂中，合成4-甲基-2-硝基硫酚，该合成方法工艺简单，产品易于分离提纯，收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 螯合剂 甲基 硝基 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种以对甲基苯硫酚为原料合成螯合剂4‑甲基‑2‑硝基硫酚的方法，其特征在于，采用混酸硝化法，在冰水浴条件下控制反应温度为0～20℃，溶剂为乙醇和二氯甲烷的混合溶剂；在混合溶剂中加入一定量的对甲基苯硫酚后，将3～12倍于对甲基苯硫酚物质的量的浓硫酸加入2～6倍于对甲基苯硫酚物质的量的浓硝酸中形成混酸，并在1h内将其缓慢滴加入反应系统中，再继续反应2～4h；反应结束后，在25℃、‑0.8MPa真空除去二氯甲烷，在剩余溶液中加入蒸馏水进行重结晶、过滤、干燥得到4‑甲基‑2‑硝基硫酚。
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