[发明专利]一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂-磷酸钒锂的制备方法

摘要

一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂-磷酸钒锂的制备方法。是将硫酸亚铁溶液和偏钒酸铵溶液加入搅拌反应釜中反应0.5~8h，再将足量的双氧水加入溶液中反应0.2~0.5h，陈化2~4h，经过滤、洗涤、干燥后得到高活性的FeVO4·xH2O粉末；将FeVO4·xH2O粉末经过500℃热处理后得到纯相FeVO4；再将纯相FeVO4、锂源化合物、磷源化合物、复合碳源及复合金属化合物为原料，将铁、钒、磷、锂、碳元素及复合金属元素摩尔比配比为1∶1∶2.5∶2.5∶(0.1~10)∶(0.01~1)，然后以水为介质进行机械活化0.5h~10h，采用喷雾干燥方式得到含复合碳源和复合金属元素的磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料前驱体，再在一定的气氛保护下于600~900℃焙烧4~20h，得到性能优异的磷酸铁锂-磷酸钒锂复合正极材料。

主权项

一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂‑磷酸钒锂的制备方法，其特征在于, 包括以下步骤：（1）将0.05～3 mol/L的硫酸亚铁溶液和偏钒酸铵溶液按照1∶1的比例和200～1200 mL/h的速度同时加入搅拌反应釜中，在温度50～90 ℃、搅拌速度为200～1200 rpm条件下，反应0.5～8 h；（2）将足量30%的双氧水加入到溶液中，反应0.2～0.5h，陈化2～4 h，经过滤、洗涤、分离后在鼓风干燥机于120℃干燥6 h得到高活性的FeVO4·xH2O粉末；将得到的粉末处于500 ℃条件下热处理6h，得到纯相FeVO4；（3）以FeVO4、锂源化合物、磷源化合物、复合碳源、复合金属化合物为原料，按铁∶钒∶磷∶锂∶碳∶复合金属元素的摩尔比配比为1∶1∶2.5∶2.5∶(0.1～10)∶(0.01～1)，以水为介质进行机械活化0.5h～10h，再用喷雾干燥法得到含复合碳源的磷酸铁锂‑磷酸钒锂复合材料前驱体粉末；所述复合金属化合物是四水乙酸钴、四水乙酸镍、四水乙酸锰、氧化钛、氧化铌、氧化镁、氧化铝及氧化锌中的两种或三种；（4）在保护性气体保护下于600～900℃焙烧4～20h，得到磷酸铁锂‑磷酸钒锂复合正极材料。