[发明专利]一种四芳基钴卟啉的合成工艺和设备有效
申请号: | 201110254262.7 | 申请日: | 2011-08-31 |
公开(公告)号: | CN102382116A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
发明(设计)人: | 郭灿城;罗伟平 | 申请(专利权)人: | 沅江华龙催化科技有限公司 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 赵静华 |
地址: | 413100 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 一种四芳基钴卟啉的合成工艺和设备,是在带有搅拌装置和回流装置的四芳基卟吩金属化反应器中加入有机溶剂和等摩尔的四芳基卟吩和钴盐,使四芳基卟吩和钴盐浓度为0.1~1.0mol/L。直接回流1~5小时,或在通入空气条件下回流1~5小时;生成二价四芳基钴卟啉或三价四芳基钴卟啉;冷却反应物;经冷却的反应液经反应器底部流入真空过滤器进行减压抽滤;滤液通过底部出口输入滤液存储器;滤渣四芳基钴卟吩分别用60~70℃热水和工业乙醇洗涤,干燥得到纯产品四芳基钴卟啉:滤液经精馏后由循环泵泵入反应器供循环使用。本发明可得到单一的二价四芳基钴卟啉或三价四芳基钴卟啉,其四芳基钴卟啉的产率大于95%,溶剂回收率大于90%,可应用于大工业生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 四芳基钴 卟啉 合成 工艺 设备 | ||
【主权项】:
一种四芳基钴卟啉的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)合成:有机溶剂由循环泵泵入带有搅拌装置和回流装置的反应器中;从反应器的原料入口中加入等摩尔的四芳基卟吩和钴盐,配成浓度为0.1~1.0 mol/L的四芳基卟吩和钴盐;直接回流1~5小时,或在通入空气条件下回流1~5小时;生成二价四芳基钴卟啉或三价四芳基钴卟啉;(2)分离提纯:将反应物冷却到室温;反应液经反应器底部流入真空过滤器进行减压抽滤;过滤后的滤液通过底部出口输入滤液存储器;滤渣四芳基钴卟吩分别用60~70℃热水和工业乙醇洗涤,自然干燥得到纯产品四芳基钴卟啉:(3)溶剂回收:滤液存储器的滤液由母液泵泵入精馏回收塔,经精馏得到的有机溶剂进入有机溶剂存储器,有机溶剂存储器的有机溶剂由循环泵泵入反应器供循环使用;(4)精馏回收塔底部剩余废液趁热泵入密封的废料池。
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