[发明专利]一种甲缩醛的制备方法

摘要

本发明涉及一种甲缩醛的制备方法，该方法采用改性的树脂作为催化剂，将萃取精馏和催化精馏两种工艺耦合到一个精馏塔内，选择水或甲醛水溶液作为萃取剂，使催化反应，产物萃取和萃取剂的分离在同一个精馏塔内完成，原料在塔内充分反应后，甲醇、甲缩醛和少量水形成的共沸物在精馏段进行萃取精馏，高纯度的甲缩醛从塔顶馏出，有微量原料残留的塔釜液收集起来统一处理。该方法与传统方法相比，减少了萃取剂回收的工序，大大简化了操作程序，减少了固定成本；同时实现了连续生产高纯度甲缩醛，并且原料的残存量大大减少，是一种绿色的连续生产高纯度甲缩醛的方法。

主权项

一种甲缩醛的制备方法，其特征在于使用改性的树脂作为催化剂，在催化精馏和萃取精馏耦合的一个精馏塔装置内，催化甲醇和甲醛制备甲缩醛，具体操作按下列步骤进行：a、将改性后的树脂作为催化剂填充到精馏塔(1)催化反应段(3)处，再将摩尔比为1‑5∶1的甲醇和甲醛原料液从催化反应段(3)进入塔内，萃取剂为水或浓度为0.5‑37％的甲醛水溶液从精馏塔(1)的精馏段(2)进入塔内，精馏塔(1)塔顶的温度为38‑45℃，精馏塔(1)塔身的温度从下到上逐渐降低为98‑38℃，其中萃取剂和原料甲醇+甲醛的体积比为0.1‑5∶1；b、原料甲醇和甲醛在改性树脂催化剂的催化下反应生成的甲缩醛和甲醇形成共沸物向上移动进入精馏段(2)，萃取剂为水或甲醛的水溶液在精馏段(2)萃取共沸物中的甲醇，破坏共沸平衡；c、萃取后非共沸的混合物在萃取剂进料口上部的精馏段提纯，提纯后的产物甲缩醛连续从塔顶馏出，含微量甲醛的水从塔底流出，即可得到纯度为98‑99％的甲缩醛。