[发明专利]一种从杜仲叶中分离、纯化绿原酸的方法

摘要

基于绿原酸中邻苯二酚结构不稳定，高温及长时间加热易氧化分解等特点，发明了一种汽爆辅助提取、纯化杜仲叶中绿原酸的方法：将在pH2.0-6.5的酸水中预浸5-180min的杜仲叶置于汽爆罐中，通入空气、二氧化碳、臭氧、液氮、氮气、水蒸气、超临界CO2、乙醇中的一种或任意两种的组合汽爆介质，在30-100℃汽爆处理1-30min，汽爆处理后的物料加入热水(40-80℃)直接提取绿原酸，合并提取液进行纯化得绿原酸精品。多介质组合低温汽爆预处理，保护活性成分绿原酸的稳定性的同时，有效的破坏杜仲叶的细胞壁，从根本上解除提取时杜仲叶细胞壁致密结构对绿原酸的溶出影响，提高杜仲叶中绿原酸提取率，为杜仲叶的高效综合利用提供一条新的技术途径。

主权项

一种从杜仲叶中分离、纯化绿原酸的方法，具体步骤包括：(1)将杜仲叶药材按照绝干药材与酸性水的质量1∶0‑1∶4的比例加入酸性水，然后在常温下浸泡处理5‑180min；(2)将浸泡处理后的物料置于汽爆罐中，通入汽爆介质，使罐内温度达到30‑100℃，维持1‑30min后进行汽爆处理；(3)将汽爆处理后物料加入其绝干重量3‑20倍的水，在40‑80℃提取2‑3次，每次0.5‑1h，合并提取液；(4)将提取液减压浓缩，加浓缩液3‑4倍的乙酸乙酯萃取两次，得乙酸乙酯层，加入1％‑5％NaOH液中和，使乙酸乙酯中的绿原酸进入水相，水相分离后再用浓盐酸酸沉析出绿原酸沉淀，沉淀分离后用少量的乙酸乙酯将绿原酸重结晶，干燥即得绿原酸粗品；(5)绿原酸粗品和去离子水按照质量比1∶3‑1∶5的比例，在连续通入99.99％的高纯氮气保持正压，压差＞5Pa的条件下，溶解并加入5％‑10％活性碳，加热到50‑60℃回流0.5‑1.0小时、过滤、冷却结晶，结晶中加入其质量比3‑6倍的分析纯丙酮进行清洗、真空干燥得高纯度绿原酸。