[发明专利]双醋瑞因的新合成方法有效
| 申请号： | 201110199056.0 | 申请日： | 2011-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN102875372A | 公开（公告）日： | 2013-01-16 |
| 发明（设计）人： | 孔叶青;姜礼进;冯玲琴;刘丛峰 | 申请（专利权）人： | 台州海辰药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/16 | 分类号： | C07C69/16;C07C67/28 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 朱建新;逯长明 |
| 地址： | 317016 浙江省台州市化学原*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种双醋瑞因的新合成方法，包括以下步骤：①按质量比为1∶1～10∶1.00～1.20∶1.10～1.50称取大黄酸、二甲基乙酰胺、乙酸甲磺酸酐和三乙胺，其中乙酸甲磺酸酐为甲苯溶液；②将乙酸甲磺酸酐的甲苯溶液与二甲基乙酰胺混匀后，分批加入大黄酸，搅拌下滴加三乙胺，35℃～45℃保温3.0～3.5小时；过滤反应液得滤饼；③向步骤②滤饼加水，控温40℃～50℃加入活性炭，搅拌0.5～1小时；第一次过滤得滤液，调pH值至0.5～4.0，搅拌0.5～3小时；第二次过滤得滤饼，为双醋瑞因。本发明采用乙酸甲磺酸酐作为酰化试剂，避免使用铬等重金属和避免使用管制的易制毒试剂醋酐；其次，通过先制备得到双醋瑞因三乙胺盐，再经酸游离得到双醋瑞因，所得产品收率高、纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 双醋瑞 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种双醋瑞因的新合成方法，包括以下步骤：①、按质量比为1∶1～10∶1.00～1.20∶1.10～1.50称取大黄酸、N，N‑二甲基乙酰胺、乙酸甲磺酸酐和三乙胺，其中乙酸甲磺酸酐为甲苯溶液；②、将乙酸甲磺酸酐的甲苯溶液与N，N‑二甲基乙酰胺混匀后，分批加入大黄酸，搅拌下滴加三乙胺，35℃～45℃保温3.0～3.5小时；过滤反应液得滤饼；③、向步骤②滤饼加水，控温40℃～50℃加入活性炭，搅拌0.5～1小时；第一次过滤得滤液，调pH值至0.5～4.0，搅拌0.5～3小时；第二次过滤得滤饼，为双醋瑞因。
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