[发明专利]一种高含量三甲基氢醌的制备方法有效
| 申请号： | 201110196916.5 | 申请日： | 2011-07-14 |
| 公开（公告）号： | CN102295536A | 公开（公告）日： | 2011-12-28 |
| 发明（设计）人： | 张发香;张颖;刘明舜 | 申请（专利权）人： | 福建省福抗药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C39/08 | 分类号： | C07C39/08;C07C37/07 |
| 代理公司： | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人： | 戴雨君 |
| 地址： | 350000 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高含量三甲基氢醌的制备方法，其所述制备方法为2，3，5-三甲基苯醌在催化剂5％钯/碳作用下以乙酸乙酯为反应溶剂进行催化加氢还原，反应完毕，热过滤，滤液常压蒸馏回收乙酸乙酯，然后加入水，继续常压蒸馏以带尽乙酸乙酯；蒸馏完毕，略降温后加入保险粉，保温、降温、过滤，洗涤、真空干燥得三甲基氢醌。本发明制备方法简化了操作程序、缩短了周期、减少溶剂回收损失，提高了收率和产品质量。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 含量 甲基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高含量三甲基氢醌的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：1)将1重量份的2，3，5‑三甲基苯醌、2‑10重量份的乙酸乙酯、0.005‑0.02重量份的5％钯/碳加入至氢化釜中，通入氢气置换2‑4次；2)启动氢化釜，开始搅拌和加热，当温度达75‑85℃时，通入氢气，控制反应压力0.2‑1.0Mpa进行氢化还原反应；3)当反应压力不下降时反应基本结束，继续保温反应0.5‑2h；4)反应完毕，反应液于35‑55℃下热过滤；5)滤液常压蒸馏，回收乙酸乙酯；6)反应液温度达到70‑80℃时，加入2‑10重量份的水；7)再继续常压蒸馏至反应液温度至90‑100℃，以带净乙酸乙酯；8)降温至80‑90℃，加入0.01‑0.06重量份的保险粉，保温搅拌0.5‑1h；9)降温至25‑35℃，保温搅拌0.5‑1h；10)过滤，用水洗涤滤饼；11)湿粉于45‑55℃下真空干燥至水分≤1.0％，得产品三甲基氢醌。
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- 2013-01-25 - 2014-07-02 - C07C39/08
- 一种苯二酚的制备方法，包括在苯酚、溶剂及过氧化氢的存在下以含锆的钛硅沸石作为催化剂催化苯酚羟基化反应，而生成苯二酚。该方法使用含锆的钛硅沸石作为催化剂，能提高苯酚转化率与过氧化氢利用率，增加整体反应产率。
- 一种对氨基苯酚连续法水解生产对苯二酚的工艺-201210557199.9
- 李付刚;闫士杰;鄢冬茂 - 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司
- 2012-12-19 - 2014-06-25 - C07C39/08
- 本发明涉及一种对氨基苯酚连续法水解生产对苯二酚的工艺，以对氨基苯酚盐酸盐为原料，与盐酸混合后，预热至220～240℃，在塔式反应器中水解反应150-420分钟，反应完毕后，水解反应液从塔式反应器出料口溢流出来，水解反应液经萃取、分相、脱溶后得到对苯二酚粗品。本发明反应体系废水少；连续化生产，生产效率高；收率高，工艺控制简单的优点。
- 一种TBHQ的制备工艺-201410136302.1
- 卢俊青 - 广州泰邦食品科技有限公司
- 2014-04-04 - 2014-06-18 - C07C39/08
- 本发明公开一种TBHQ的制备工艺，包括如下步骤：1）将磷酸2–4重量份、水0.1–0.4重量份倒入搅拌缸，再加入对苯二酚5–7重量份搅拌；2）将搅拌后的溶液置入反应釜中加热至55℃～65℃，投加叔丁醇7–9重量份；升温至75℃～85℃，保温2～3小时；3）处理反应产物，得TBHQ粗品；4）将酸1–3重量份、水93–96重量份混合，加热至82℃～88℃时，加入粗品4.5–6.5重量份，加热至92℃～95℃，溶解即完成；5）将溶液进行第一次离心分离、冷却，当冷却到45℃以下时，进行第二次离心分离，将得到的晶体处理后即得TBHQ精品；6）在反应釜中加入25–27重量份的乙醇，再投加80–90重量份的TBHQ精品；7）温度达到85℃～92℃时，保温1小时～2小时，再过滤、冷却、分离，将得到的晶体烘干后即得。
- 一种TBHQ精品的提纯工艺-201410135814.6
- 卢俊青 - 广州泰邦食品科技有限公司
- 2014-04-04 - 2014-06-18 - C07C39/08
- 本发明公开一种TBHQ精品的提纯工艺，包括如下步骤：1）在反应釜中加入25–27重量份的乙醇，所述乙醇浓度为85%-95%；2）将80–90重量份的TBHQ精品边搅拌边加热加入到反应釜中；3）加热至温度达到85℃～92℃时，保温1小时～2小时，待TBHQ精品完全溶解后，对混合溶液过滤，然后自然冷却；4）待TBHQ充分结晶后，进行离心分离，将得到的晶体进行烘干后即得TBHQ产品。本发明的提纯工艺由于采用乙醇以合适的比例与待提纯的TBHQ精品混合，再进行工艺上的优化设置，因而得到的产品纯度高、质量好，产品颜色呈白色，更关键的是没有采用任何非食品物质作溶剂，没有任何有害溶剂残留问题。
- 专利分类
