[发明专利]聚合物薄壳型液相色谱填料的制备方法无效
| 申请号： | 201010595462.4 | 申请日： | 2010-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN102553548A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 李振泉;曹绪龙;宋新旺;郭兰磊;祝仰文;潘斌林;蒋生祥;刘霞;孙敏;刘淑娟 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司地质科学研究院;中国科学院兰州化学物理研究所 |
| 主分类号： | B01J20/285 | 分类号： | B01J20/285;B01J20/30 |
| 代理公司： | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人： | 方晓佳 |
| 地址： | 257015 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种聚合物薄壳型液相色谱填料的制备方法。本发明了制备聚合物薄壳型液相色谱填料，然后测定同系列石油磺酸盐在薄壳型色谱填料柱上的保留参数，计算热力学函数，定量反映石油磺酸盐表面活性剂与聚合物间的相互作用。 | ||
| 搜索关键词： | 聚合物 薄壳型液相 色谱 填料 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种聚合物薄壳型液相色谱填料的制备方法，其特征在于该方法有A、B两个步骤：A 巯丙基硅胶的合成将活化好的硅胶加入反应器中，加入甲苯作反应溶剂，搅拌均匀，加入3‑巯丙基三甲氧基硅烷，在氮气保护下进行回流反应，反应结束后冷却，真空抽滤，依次用甲苯、乙醇、乙醇的水溶液、蒸馏水、甲醇洗涤，然后真空干燥，得到巯丙基硅胶；B 聚合物薄壳型色谱填料的合成将巯丙基硅胶加入反应容器中，加入N，N’‑二甲基甲酰胺作反应溶剂，搅拌均匀，加入由丙烯酰胺和丙烯酸混合组成的聚合物单体，再加入偶氮二异丁腈引发剂，在惰性气体保护下进行加热反应，反应结束后冷却，真空抽滤，依次用甲醇、水、甲醇洗涤，真空干燥，得到聚合物薄壳型色谱填料。
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- 本发明公开了一种智能响应液相色谱填料，所述填料由硅球包裹智能响应材料而制得，所述智能响应材料为N‑异丙基丙烯酰胺、4‑(三氟甲基)苯基硫脲‑2‑丙烯酰胺以及3‑丙烯酰胺基苯硼酸的共聚体。所述填料可通过温度、pH值、糖类物质中的一种或几种的刺激而实现智能响应材料从超亲水性到超疏水性的切换，本发明合成的填料能够通过温度、pH值和糖等条件的控制实现疏水性、亲水性等物质的反相色谱、亲水色谱的分离模式。本发明还公开了所述智能响应液相色谱填料的制备方法。
- 复合分子印迹固相萃取柱及其制备方法与应用-201510306420.7
- 王静;李蓉;杜欣蔚;佘永新;张艳欣;金芬;王珊珊;邵华;金茂俊 - 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所;中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心
- 2015-06-05 - 2017-12-29 - B01J20/285
- 本发明公开了复合分子印迹固相萃取柱的制备方法，它包括以下步骤a、以三嗪类农药为模板分子制备分子印迹聚合物A；b、以磺酰脲类农药为模板分子制备分子印迹聚合物B；c、制备复合分子印迹固相萃取柱。本发明的复合分子印迹固相萃取柱，能够同时选择性的富集、萃取样品中的三嗪类农药和磺酰脲类农药，使用简便，富集、萃取的效果好，且可以至少重复使用20次，具有经济环保、成本低等优点，非常适合同时对三嗪类农药和磺酰脲类农药进行富集、萃取，本发明的复合分子印迹固相萃取柱用于高效液相色谱‑串联质谱法检测时，检测结果准确可靠。
- 一种掺杂纳米金刚石的有机聚合物色谱填料的制备方法-201710415061.8
- 黄忠平;姚鹏;王丽丽 - 浙江工业大学
- 2017-06-05 - 2017-09-26 - B01J20/285
- 本发明公开了一种掺杂纳米金刚石的有机聚合物色谱填料的制备方法，包括如下步骤(1)制备粒径在1～3μm之间的单分散的线性聚苯乙烯种子微球；(2)制备羧基化纳米金刚石；(3)将邻苯二甲酸二丁酯与聚苯乙烯种子微球混合使聚苯乙烯种子微球活化，随后加入单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、羧基化纳米金刚石、乳化剂十二烷基磺酸钠、稳定剂聚乙烯醇、引发剂过氧化苯甲酰和致孔剂甲苯，充分搅拌使聚苯乙烯种子微球溶胀，然后加热引发单体聚合，充分聚合后经索氏提取除去致孔剂，最后经洗涤即得到粒径在6～10μm之间的掺杂纳米金刚石的有机聚合物色谱填料。本发明提供的色谱填料改善了高效液相色谱柱固定相的分离效果、机械稳定性及耐酸碱性。
- 一种季铵化纳米金刚石附聚接枝型阴离子色谱填料的制备方法-201710414457.0
- 黄忠平;姚鹏;王丽丽 - 浙江工业大学
- 2017-06-05 - 2017-09-15 - B01J20/285
- 一种季铵化纳米金刚石附聚接枝型阴离子色谱填料的制备方法，包括下列步骤(a)合成粒径在1～3μm之间的单分散的线性聚苯乙烯微球；(b)采用单步种子溶胀法合成粒径在6‑10μm之间的单分散的聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球；(c)制备季铵化纳米金刚石胶体；(d)先对聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球进行磺化，使其表面带负电荷，再通过静电作用与带正电的季铵化纳米金刚石胶体结合，得到附聚型阴离子交换填料；再以甲胺和1,4‑丁二醇二缩水甘油醚为原料在附聚型阴离子交换填料的微球表面进行接枝反应，得到季铵化纳米金刚石附聚接枝型阴离子色谱填料。本发明制备的阴离子色谱填料具有机械强度好、稳定性好、交换容量可控、分离度高、耐强酸碱性等优点。
- 乙氧酰胺苯甲酯分子印迹固相萃取小柱的制备方法及应用-201410410817.6
- 李兆周;侯玉泽;张成博;李道敏;曹力;高红丽;陈秀金;李智丽;李松彪;吕璞;张腊梅;王芳;雍雪萍;俞嘉伟;唐淑阁;王爽 - 河南科技大学
- 2014-08-20 - 2017-09-08 - B01J20/285
- 一种乙氧酰胺苯甲酯分子印迹固相萃取柱的制备方法及应用，以乙氧酰胺苯甲酯为模板分子，将其溶解于致孔剂中，加入功能单体，于低温下进行预聚合；而后加入交联剂和引发剂，再加入分散剂，采用悬浮聚合法制得分子印迹聚合物微球。所得聚合物微球经漂洗、过筛和干燥等一系列处理后，湿法填充于固相萃取柱中，经乙腈和甲醇依次润洗后用于食品中残留乙氧酰胺苯甲酯的选择性吸附、富集和纯化。本发明所制备的分子印迹聚合物具有制备过程简单，后处理方便，聚合物表面识别位点破坏少等优点。所获得的分子印迹固相萃取柱较已有的固相萃取柱具有特异性强、制备简便、后处理简单、识别性能好、成本低廉、所需仪器和反应条件容易实现等特点。
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