[发明专利]一种缩水甘油醚基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法无效
| 申请号： | 201010549841.X | 申请日： | 2010-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN102060989A | 公开（公告）日： | 2011-05-18 |
| 发明（设计）人： | 王伟松;金一丰;郭晓锋;王新荣;张晨辉 | 申请（专利权）人： | 浙江皇马科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G65/337 | 分类号： | C08G65/337;C07D303/24;C07D301/00 |
| 代理公司： | 杭州裕阳专利事务所(普通合伙) 33221 | 代理人： | 应圣义 |
| 地址： | 312363*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种缩水甘油醚基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法，它以摩尔比为1∶1.3～2.0烯丙醇聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷为原料，按以下步骤进行：A)在烯丙醇聚氧乙烯醚中加入固体碱和带水剂，在80～130℃，回流反应2～5小时，共沸脱除水后得到中间物A；B)在80～130℃、-0.09～-0.1MPa条件下，减压蒸馏回收中间物A中的带水剂，然后滴加环氧氯丙烷，在温度40～90℃下，反应3～8小时，得到中间物B；C)产物精制：首先将中间物B蒸馏除去过量的环氧氯丙烷，然后经过滤得到缩水甘油醚基烯丙醇聚氧乙烯醚。本发明反应体系中无水分，副反应少，反应效率高，收率高等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 缩水 甘油 醚基烯 丙醇 乙烯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种缩水甘油醚基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法，它以烯丙醇聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷为原料，所述烯丙醇聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷的摩尔比为1∶1.3～2.0；其特征在于按以下工艺步骤进行：A)在烯丙醇聚氧乙烯醚中加入固体碱和带水剂，在反应温度为80～130℃的环境下，回流反应2～5小时，采用共沸方法脱除反应中生成的水后得到中间物A；所述烯丙醇聚氧乙烯醚与固体碱的投料摩尔比为1∶1.3～2.0，所述带水剂的质量为烯丙醇聚氧乙烯醚质量的5‑25％；B)在温度80～130℃，压力‑0.09～‑0.1Mpa条件下，减压蒸馏回收中间物A中的带水剂，然后滴加环氧氯丙烷，在温度40～90℃下，反应3～8小时，得到中间物B；所述中间物B包括缩水甘油醚基烯丙醇聚氧乙烯醚、过量的环氧氯丙烷，以及副产物为氯化钠或氯化钾、或氯化钠与氯化钾的混和物；C)产物精制：首先将中间物B蒸馏除去过量的环氧氯丙烷，然后经过滤得到缩水甘油醚基烯丙醇聚氧乙烯醚。
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式1
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- 本发明公开了一种聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法，包括如下步骤首先将聚乙二醇、一定量的环氧氯丙烷、KOH、四丁基溴化铵和CHCl3加入烧瓶中，搅拌并加热升温至一定反应温度，保持这个温度继续搅拌8h左右，过滤除去生成的无机盐，水洗三遍，再用无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去CHCl3得到聚乙二醇缩水甘油醚。其中，原料比为聚乙二醇环氧氯丙烷＝3g15ml，反应温度定在60‑80℃左右，KOH使用量为0.3000g－0.4000g，催化剂用量为0.0300－0.0400g。经分析，本发明收率为50％左右，相对其它条件下得到的聚乙二醇缩水甘油醚明显较高。
- 一种具有抗癌活性的高分子化合物、其制备方法和应用-201510996205.4
- 李高全;张翠芳;陈毛芬 - 大连理工大学
- 2015-12-25 - 2017-10-24 - C08G65/337
- 本发明属于高分子偶联抗癌药技术领域，具体涉及一种具有抗癌活性的高分子化合物PEG(A+G)、其制备方法和应用，本发明经由聚乙二醇共聚物纳米靶向载体使抗癌药与Chk1抑制剂“同时且按一定比例”到达癌症病灶，降低了抗癌药的毒性，提升了抗癌药的疗效，可以解决抗癌药与Chk1抑制剂临床上联用的难题，实验证明，上述PEG(A+G)对Colo‑205裸小鼠移植瘤具有显著抑制作用，在制备抗癌新药方面有应用前景。
- 专利分类
