[发明专利]一种溴代乙酸乙酯的合成方法

摘要

本发明涉及一种溴代乙酸乙酯的合成方法，是溴与乙酸在赤磷催化下进行溴代反应制得溴乙酸，再由溴乙酸与乙醇在硫酸催化下酯化制得溴代乙酸乙酯。本发明所选用的合成工艺中的溴代反应和酯化反应是有机合成的基本反应，便于操作，容易掌握；其工艺合理可行、成本低、容易实现工业化生产，所提供的溴代乙酸乙酯由于是重要的有机合成原料，被广泛用作农药、除草剂、杀菌剂的专用合成中间体。

主权项

一种溴代乙酸乙酯的合成方法，其特征在于：是溴与乙酸在赤磷催化下进行溴代反应制得溴乙酸，再由溴乙酸与乙醇在硫酸催化下酯化制得溴代乙酸乙酯，具体步骤是：(1)溴代：在带有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计的反应瓶中加入乙酸和赤磷，加热至70℃，开始滴加溴，24小时加完。加入3‑5升水加热回流2小时，冷却后过滤，然后蒸馏去掉140℃以前的溴化氢和水，剩余物倒入搪瓷盘内结晶即为溴代乙酸；(2)酯化：在带有搅拌器、回流冷凝器、分水器、温度计的反应瓶中加入溴代乙酸、乙醇、浓硫酸，加热进行酯化脱水，当分水器中分出的水量基本不变时约为18ml，此时反应完成；(3)中和、水洗：用5％碳酸钠溶液洗涤两次至PH＝8.5‑8.8，再用清水洗涤两次后静置，分出有机层，用无水氯化钙进行干燥；(4)蒸馏：将上述有机层过滤后导入减压蒸馏釜，开启真空泵，保持体系在14‑‑16mmHg真空度下，56‑‑60℃下蒸出的馏份即为溴代乙酸乙酯成品。