[发明专利]1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的制备方法无效
申请号: | 201010220868.4 | 申请日: | 2010-07-06 |
公开(公告)号: | CN101891684A | 公开(公告)日: | 2010-11-24 |
发明(设计)人: | 董川;任玉杰;董连锁 | 申请(专利权)人: | 上海东满进出口有限公司;任玉杰;董连锁 |
主分类号: | C07D233/38 | 分类号: | C07D233/38 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 俞宗耀 |
地址: | 201026 上海市外*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明属有机合成技术领域,涉及1-甲烷磺酰基-2-咪唑烷酮的制备方法,其特征在于:包括(1)合成甲烷磺酸酐反应容器中,加入甲烷磺酸,缓慢滴加氯化亚砜,并使甲烷磺酸和氯化亚砜的摩尔比为1∶(1-1.5),在90-95℃之间反应3.5-4.5小时;(2)合成1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮反应容器中,加入2-咪唑烷酮,加入有机溶剂、碱,搅拌升温60-110℃回流30~40min,加入甲烷磺酸酐,使2-咪唑烷酮、甲烷磺酸酐和碱的摩尔比是1∶(1-1.2)∶(1-1.2),重结晶得到固体产品。本发明的优点是:1.所用原料不包含剧毒品甲磺酰氯,操作安全无隐患,符合环保要求;2.收率较高,合成甲烷磺酸酐的收率达到90%,合成1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的收率达到80%以上。 | ||
搜索关键词: | 甲磺酰基 咪唑 制备 方法 | ||
【主权项】:
1‑甲磺酰基‑2‑咪唑烷酮的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:(1)合成甲烷磺酸酐反应容器中,加入甲烷磺酸,油浴加热至95℃,缓慢滴加氯化亚砜,并使甲烷磺酸和氯化亚砜的摩尔比为1∶(1~1.5),滴加完毕之后反应体系温度逐渐回升,保持温度在90~95℃之间反应3.5~4.5小时,反应结束后,自然冷却至室温,以无水乙谜重结晶或使用减压蒸馏装置,在10mmHg时,收集120‑126℃的馏分在空气冷凝管中变成固体,将其刮下得产品甲烷磺酸酐;(2)合成1‑甲磺酰基‑2‑咪唑烷酮反应容器中,加入2‑咪唑烷酮,加入有机溶剂和碱,搅拌条件下升温,保持温度60‑110℃回流30~40min,加入甲烷磺酸酐,使2‑咪唑烷酮、甲烷磺酸酐和碱的摩尔比是1∶(1‑1.2)∶(1‑1.2),反应体系由无色澄清变成橘黄色,下层有红褐固体出现,再回流反应5‑6小时,停止反应,旋蒸除掉有机溶剂,用乙醇进行重结晶得到类白色固体。
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