[发明专利]一种提高氯吡格雷樟脑磺酸盐拆分收率的方法有效
| 申请号： | 201010204576.1 | 申请日： | 2010-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN101863899A | 公开（公告）日： | 2010-10-20 |
| 发明（设计）人： | 金晓峰;殷学治 | 申请（专利权）人： | 常州制药厂有限公司 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 李纪昌 |
| 地址： | 213018 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种提高右旋氯吡格雷樟脑磺酸盐收率的合成方法，该方法以氯吡格雷消旋体为原料，经过拆分剂拆分，析晶，抽滤、干燥，以上步骤重复多次得到右旋氯吡格雷樟脑磺酸盐，得到的右旋氯吡格雷樟脑磺酸盐再经过解离剂的解离，得到90％以上收率的右旋氯吡格雷樟脑磺酸盐。本发明得到的产物氯吡格雷右旋异构体对映异构体小于0.1％，ee值＞99.5％；同其他方法相比，操作简单。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 提高 氯吡格雷 樟脑 磺酸盐 拆分 收率 方法 | ||
【主权项】：
一种提高氯吡格雷樟脑磺酸盐拆分收率的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将氯吡格雷外消旋体以质量体积比1g∶5mL的比例溶解于丙酮与二氯甲烷的混合溶剂中，加入与氯吡格雷外消旋体等摩尔的拆分剂，在15℃-20℃温度下搅拌12-24小时，析晶，抽滤、干燥得到右旋氯吡格雷樟脑磺酸盐和母液；步骤二：将步骤一中得到的母液在-5℃～10℃温度下搅拌4-12小时，抽滤、干燥得到氯吡格雷樟脑磺酸盐混旋体，取适量步骤一得到的右旋氯吡格雷樟脑磺酸盐加入到氯吡格雷樟脑磺酸盐混旋体中，保持摩尔比左旋∶右旋＝1∶1，然后将右旋氯吡格雷樟脑磺酸盐和氯吡格雷樟脑磺酸盐混旋体的混合物以质量体积比1g∶5mL的比例溶解于丙酮与二氯甲烷的混合溶剂中，在15℃-20℃温度下搅拌12～24小时，析晶，抽滤，干燥得右旋氯吡格雷樟脑磺酸盐和母液；步骤三：将步骤二中得到的母液在-5℃～10℃温度下搅拌4-12小时，抽滤、干燥得到氯吡格雷樟脑磺酸盐混旋体，取适量步骤一得到的右旋氯吡格雷樟脑磺酸盐加入到氯吡格雷樟脑磺酸盐混旋体中，保持摩尔比左旋∶右旋＝1∶1，然后将右旋氯吡格雷樟脑磺酸盐和氯吡格雷樟脑磺酸盐混旋体的混合物以质量体积比1g∶5mL的比例溶解于丙酮与二氯甲烷的混合溶剂中，在15℃-20℃温度下搅拌12～24小时，析晶，抽滤，干燥得右旋氯吡格雷樟脑磺酸盐，母液回收；步骤四：将步骤一步骤二步骤三得到的右旋氯吡格雷樟脑磺酸盐经过解离剂的解离，得到ee值＞99.8％的抗血小板凝集活性的氯吡格雷右旋异构体。
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