[发明专利]一种合成聚甲醛二甲基醚的方法有效
| 申请号： | 201010191075.4 | 申请日： | 2010-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN101898943A | 公开（公告）日： | 2010-12-01 |
| 发明（设计）人： | 洪正鹏;商红岩 | 申请（专利权）人： | 洪正鹏;商红岩 |
| 主分类号： | C07C43/30 | 分类号： | C07C43/30;C07C41/48 |
| 代理公司： | 北京市盛峰律师事务所 11337 | 代理人： | 李贺香 |
| 地址： | 222500 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明一种合成聚甲醛二甲基醚的方法，包括如下步骤：步骤1，在改性氧化铝催化剂条件下甲醇和过量甲醛或低聚合度多聚甲醛生成半缩醛，所述半缩醛再与甲醛生成多一个碳的半缩醛，依次进行以上步骤，生成含碳原子数量更多的多聚半缩醛；步骤2，所述多聚半缩醛的混合物在甲醇、有机强酸键合相固体催化剂条件下生成聚甲醛二甲基醚。本发明通过两步骤反应过程，达到提高原料的转化率、产物的选择性、目标产物的收率和经济性的技术目标，通过固定床连续反应器调整空速，结合催化剂来控制聚合度；本发明的合成方法的反应条件温和，易于操作。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 甲醛 甲基 方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成聚甲醛二甲基醚的方法，包括如下步骤：步骤1，在改性氧化铝催化剂条件下甲醇和过量甲醛或低聚合度多聚甲醛生成半缩醛，所述半缩醛再与甲醛生成多一个碳的半缩醛，生成含碳原子数量更多的分子式为CH3O-(CH2O)nCH2OH的多聚半缩醛，其中，n为1～8的正整数；步骤2，所述多聚半缩醛的混合物在甲醇、有机强酸键合相固体催化剂条件下生成分子式为CH3O-(CH2O)n-CH2O-CH3的聚甲醛二甲基醚，其中，n为1～8的正整数。
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- 杨为民;高晓晨;高焕新;石竹;王灿;周健;陈剑 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2014-08-27 - 2018-02-13 - C07C43/30
- 本发明涉及一种以多聚甲醛生产聚甲醛二甲基醚的方法，主要解决以往催化剂反应效率低、三聚甲醛为原料成本较高的问题。本发明通过以甲醇、甲缩醛和多聚甲醛为原料，其中甲醇甲缩醛多聚甲醛的质量比为(0～10)∶(0～10)∶1，其中甲醇与甲缩醛的用量不能同时为0，在反应温度为70～200℃，反应压力为0.2～6MPa条件下，原料与催化剂接触，反应生成聚甲醛二甲醚，催化剂用量为原料重量的0.05～10％，其中所用的催化剂以重量分数计包括以下组分a)30～80份的超高交联聚合物载体(HCPs)；b)20～70份固体超强酸的技术方案，较好地解决了该问题，可用于聚甲醛二甲醚的工业生产中。
- 一种聚甲氧基二甲醚生产用甲醛醇溶液的制备工艺-201711091342.9
- 邓青;桑练 - 江苏道尔顿石化科技有限公司
- 2017-11-08 - 2018-02-02 - C07C43/30
- 本发明针对获得低水含量的甲醛决定着DMMn合成的可行性，直接影响着产品合成转化率的难题，通过真空浓缩系统可以将醛浓缩至85％，在脱水塔中将甲醛中水分脱至0.5‑3％以内，将低沸点的甲醇与甲醛缩合，实现甲醛在液相中聚合程度可控性，得到聚合度为n＝3‑10的甲醛醇溶液，从而为聚甲氧基二甲醚合成找到了最合适的反应原料—低水含量的甲醛醇溶液。将甲醛真空浓缩系统与汽提塔原理结合，实现了低水含量甲醛醇溶液的制备，减少了反应体系中的水含量，避免了产品的分解，高效提升了DMMn合成转化率，同时甲醇的引入避免了高浓度甲醛浓缩过程聚合的风险，降低了浓缩温度，从而减少了甲酸的生成，对后续聚甲氧基二甲醚产品的分离起到了有利作用。
- 一种生产聚甲氧基二甲醚的方法-201410146196.5
- 王金福;郑妍妍;王胜伟;王铁峰;陈双喜;朱存福 - 清华大学;山东玉皇化工有限公司
- 2014-04-11 - 2017-12-08 - C07C43/30
- 本发明属于能源化工技术领域，特别涉及一种生产聚甲氧基二甲醚的方法。本发明方法合成反应过程采用流化床反应器，原料利用率高。产物分离过程包括预精馏，萃取精馏及真空精馏三个串联单元。在预精馏过程中PODE2于预精馏塔中上部侧线采出并循环回合成反应器继续反应，在实现目标产物分离的同时，改善了反应器中产物分布，提高了目标产物选择性。萃取精馏过程采用合适pH的萃取剂实现了中和，萃取，原料回收及产物分离的耦合，极大的简化了工艺流程。本发明的工艺流程简单，原料利用率高，过程能耗低，整个生产过程基本没有废弃物的产生，产品选择性高。
- 合成聚甲醛二甲基醚的方法-201410573623.8
- 杨为民;高晓晨;高焕新 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2014-10-24 - 2017-11-21 - C07C43/30
- 本发明涉及合成聚甲醛二甲基醚的方法，主要解决现有技术以甲醇、甲缩醛和多聚甲醛为反应原料合成聚甲醛二甲醚工艺中存在催化剂活性低、选择性低的问题，通过采用合成聚甲醛二甲基醚的方法，以甲醇、甲缩醛和多聚甲醛为原料，原料与催化剂接触，反应生成聚甲醛二甲醚，所述催化剂为金属氧化物改性的磺酸型聚苯乙烯阳离子交换树脂；所述金属氧化物选自氧化锰、氧化钼、氧化钨中的至少一种的技术方案，较好地解决了该问题，可用于聚甲醛二甲醚的工业生产中。
- 一种利用新型催化精馏规整填料生产甲缩醛的装置及工艺-201510306276.7
- 黄益平;孙玉玉;周俊超;陆晓咏;徐义明 - 中建安装工程有限公司
- 2015-06-04 - 2017-10-20 - C07C43/30
- 本发明公开了一种利用新型催化精馏规整填料生产甲缩醛的装置及工艺，该装置包括预反应器、催化反应精馏塔和减压精馏塔，其中催化反应精馏塔塔内精馏段和醚化反应段采用开窗导流式规整填料。甲醇与甲醛溶液在预反应器发生缩合反应生成甲缩醛，反应后的物料由泵输送到催化反应精馏塔，再向塔内补充新的甲醇，进一步继续进行缩合反应，经精馏作用，主产物甲缩醛于催化反应精馏塔塔顶流出，采用减压精馏技术可生产纯度99.7％以上的甲缩醛。本发明方法简单、效果好，可操作性强、甲醛转化率高，易于放大工业化生产，市场前景广阔。
- 由多聚甲醛合成聚甲醛二甲基醚的方法-201410428102.3
- 杨为民;高晓晨;高焕新;石竹;刘志成;杨贺勤;贾银娟 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2014-08-27 - 2017-09-15 - C07C43/30
- 本发明涉及一种由多聚甲醛合成聚甲醛二甲基醚的方法，主要解决以往催化剂反应效率低、三聚甲醛为原料成本较高的问题。本发明通过以甲醇、甲缩醛和多聚甲醛为原料，其中甲醇甲缩醛多聚甲醛的质量比为(0～10)∶(0～10)∶1，其中甲醇与甲缩醛的用量不能同时为0，在反应温度为70～200℃，反应压力为0.2～6MPa条件下，原料与催化剂接触，反应生成聚甲醛二甲醚，催化剂用量为原料重量的0.05～10％，其中所用的催化剂以重量分数计包括以下组分a)30～80份的固有微孔聚合物载体(PIMs)；b)20～70份固体超强酸的技术方案，较好地解决了该问题，可用于聚甲醛二甲醚的工业生产中。
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