[发明专利]稳定性同位素13C及15N标记氨基脲盐酸盐的制备方法

摘要

本发明涉及稳定性同位素13C及15N标记氨基脲盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：将15N标记的尿素、NaClO和NaOH混合催化并过滤后，收集上清液减压蒸馏后得到15N2-N2H4·H2O溶液，再与13C、15N标记的尿素混合反应，浓缩除水并调节pH值，再次浓缩除去离子水后重结晶得到含稳定同位素的氨基脲。与现有技术相比，本发明填补了国内在兽药残留代谢物检测中所需的稳定性同位素内标试剂制备方面的空白，该工艺减少了生产成本，提高了产品品质，以较高的13C、15N利用率得到了丰度下降值很小的高丰度同位素内标试剂，是食品安全检测中迫切需要的一种内标物的制备和纯化方法。

主权项

一种稳定性同位素13C及15N标记氨基脲盐酸盐的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)15N2-N2H4·H2O的制备将15N标记的尿素(15N2-Urea)、NaClO和NaOH按摩尔比为(1.05-1.6)∶1∶(2.3-3.0)混合，反应温度应控制在70～120℃，在催化剂存在反应1～8h，反应结束后，母液经过滤除去不溶于母液的催化剂，再收集滤液，将滤液在-10～0℃下静置3h除去生成的Na2CO3，高速离心分离后收集上清液，得到的上清液通过减压蒸馏来提纯，控制蒸馏水浴温度为30～90℃，采用旋片式真空泵将系统抽为真空状态，蒸馏时间2～6h，减压蒸馏后得到15N-N2H4·H2O的含量为40wt％～70wt％的15N2-N2H4·H2O溶液；(2)13C，15N3-氨基脲(13C，15N3-SEM)的制备将步骤(1)制备得到的15N2-N2H4·H2O和13C、15N标记的尿素(13C，15N2-Urea)按摩尔比为1∶(1.0-1.6)置于圆底三口烧瓶中，控制反应温度为75～160℃，反应时间为2～10h，制备得到13C，15N3-SEM，反应结束后，通过旋转蒸发仪浓缩除去粗13C，15N3-SEM母液中的去离子水，然后边搅拌边滴加浓盐酸，调节滴加终点pH值为3.0～4.0，静置3h后，再次浓缩除去离子水，最后重结晶得到13C，15N3-氨基脲盐酸盐(13C，15N3-SEM·HCl)晶体，即为产品。