[发明专利]一种制备电解镁用无水氯化镁的方法无效
| 申请号： | 201010108988.5 | 申请日： | 2010-02-08 |
| 公开（公告）号： | CN102145903A | 公开（公告）日： | 2011-08-10 |
| 发明（设计）人： | 李志宝;王均凤 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C01F5/32 | 分类号： | C01F5/32;C25C3/04 |
| 代理公司： | 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 | 代理人： | 高宇;杨小蓉 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备电解镁用无水氯化镁的方法，该方法包括以三乙醇胺、咪唑或者吡啶为原料合成具有氨和HCl性质的离子液体，合成的离子液体和水氯镁石以摩尔比为1∶1，水与离子液体的摩尔比为0.1∶1～0.2∶1，搅拌下在反应釜升温至90～100℃，直至溶解成均相，冷却至室温，得到晶体在90-100℃干燥6-12小时，得到水合氯化三乙醇胺镁复盐、水合氯化咪唑镁复盐或水合氯化吡啶镁复盐；该复盐在利用太阳能储热介质加热的反应器中热解，脱去结晶水和离子液体得到无水氯化镁。该方法大大降低了制备无水氯化镁的能耗；不产生腐蚀性气体，离子液体循环利用。该方法生产的无水氯化镁，镁的利用率达98.5％以上，无水氯化镁中氧化镁含量小于0.5％，满足电解制备金属镁的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 电解 无水 氯化镁 方法 | ||
【主权项】：
一种制备电解镁用无水氯化镁的方法，其特征在于，以水氯镁石为原料，以离子液体为反应介质生成复盐后，在利用离子液体储热介质作为热源的反应装置中进行脱水和脱离子液体，并且离子液体回收重复利用，包括以下步骤：1)将三乙醇胺、咪唑或者吡啶加入到反应结晶器中，然后加入盐酸；其中，三乙醇胺、咪唑或者吡啶和盐酸的摩尔比为1∶1～1∶1.1，在反应温度为10‑40℃下进行反应，反应时间为1～2小时，反应结晶后得到的浆液，经过滤分离后得到氯化三乙醇胺、氯化咪唑或氯化吡啶的离子液体粗品；2)将步骤1)得到的氯化三乙醇胺、氯化咪唑或氯化吡啶的离子液体粗品，置于50℃的干燥箱中干燥8个小时，得到氯化三乙醇胺、氯化咪唑或氯化吡啶的离子液体；3)将步骤2)得到的离子液体加入反应结晶釜中，再加入水氯镁石和加入水，其中，水氯镁石与离子液体混合的摩尔比为1∶1；水与离子液体的摩尔比为0.1∶1～0.2∶1，在搅拌的情况下，反应釜的温度慢慢升至90～100℃，直至溶解成均相，然后冷却至室温，得到的晶体置于90‑100℃干燥箱中干燥6‑12小时后，得到水合氯化三乙醇胺镁复盐、水合氯化咪唑镁复盐或者水合氯化吡啶镁复盐；4)将步骤3)得到的3种复盐送入利用离子液体储热介质加热的反应器中，控制反应器的温度在150～180℃范围内，反应20～25分钟后，得到不含结晶水的氯化三乙醇胺镁复盐、氯化咪唑镁复盐或者氯化吡啶镁复盐；5)将步骤4)得到的不含结晶水的复盐送入利用离子液体储热介质加热的反应器中，控制反应器的温度在250～300℃内进行反应，反应10～15分钟后，复盐脱去离子液体得到无水氯化镁；反应过程中排出的气体经过旋风分离器进行分离，固体为无水氯化镁；然后，气体经过冷凝器进行冷凝，冷凝液为离子液体，并且该离子液体返回至步骤4)用于制备复盐。
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