[发明专利]桑菊银翘散的质量检测方法

摘要

本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十一册桑菊银翘散的质量检测方法。包括菊花、山银花和牛蒡子的显微鉴别方法、连翘的薄层色谱鉴别方法、甘草的薄层色谱鉴别方法、药物中牛蒡苷的含量测定方法。本发明的桑菊银翘散的质量检测方法，提高了桑菊银翘散的质量控制标准，建立了制剂中含量测定指标及其检测方法，改进了连翘和甘草的薄层色谱鉴别方法，使其方法更具专属性、更准确，增加了菊花和牛蒡子的显微特征，修订了山银花的显微特征，使其描述更规范、更准确，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。

主权项

一种桑菊银翘散的质量检测方法，桑菊银翘散的药物配方为：桑叶60g，菊花60g，山银花60g，连翘60g，川贝母60g，桔梗30g，薄荷40g，淡竹叶60g，荆芥40g，牛蒡子40g，苦杏仁40g，芦根60g，蝉蜕60g，僵蚕30g，滑石60g，绿豆60g，淡豆豉20g，甘草40g；以上十八味，粉碎成细粉，过筛，混匀，即得；其特征在于桑菊银翘散的质量检测方法为：1)菊花、山银花和牛蒡子的显微鉴别方法：取桑菊银翘散置显微镜下观察：花粉粒黄色，类球形，外壁较厚，具粗齿，具3个萌发孔(菊花)；花粉粒黄色，球形，外壁薄，具3个萌发孔(山银花)；内果皮石细胞略扁平，表面观呈尖梭形，长椭圆形，尖卵圆形，镶嵌紧密(牛蒡子)；2)连翘的薄层色谱鉴别方法：取桑菊银翘散10g，加乙醇40-60ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15-25ml使溶解，脱脂棉滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2-3次，每次15-25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取连翘对照药材0.5g，加乙酸乙酯15-25ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5～10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯按体积配比17-23∶0.9-1.1作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％(g/ml)硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；3)甘草的薄层色谱鉴别方法：取上述2项下的供试品溶液作为供试品溶液，另取甘草对照药材1g，加乙醇15-25ml，加热回流0.5-1.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水按体积配比36-44∶9-11∶0.8-1.2作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％(g/ml)硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点；4)药物中牛蒡苷的含量测定方法：照高效液相色谱法测定(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水按体积配比35∶65作为流动相，检测波长为280±2nm；(2)对照品溶液的制备：取牛蒡苷对照品适量，精密称定，加50％(g/ml)甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备：取本品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇(g/ml)25ml，称定重量，超声处理20-40分钟，取出，放冷，称重，用50％(g/ml)甲醇补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(4)测定法：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每1g含牛蒡子以牛蒡苷计，不得少于1.9mg；其中，“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶质若干克。