[发明专利]一种粘接型氯丁橡胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种粘接型氯丁橡胶的制备方法。该方法步骤：先配制油相：将100份氯丁二烯单体倒入已放入0.15-0.30份碘化合物、3-5份歧化松香的密闭容器中，搅拌均匀，油相配制温度为15℃±2℃；在反应瓶或反应釜中，先加入配制好的油相，在匀速搅拌下加入配制好的水相，15-20℃下乳化20-50分钟，然后氧化还原引发剂，在5-10℃进行聚合反应；到氯丁二烯转化率达90％以上，在搅拌下一次加入终止剂吩噻嗪，搅拌15-30分钟终止聚合反应，尔后用醋酸调至pH值至5-6，再用饱和CaCl2溶液凝胶，在炼胶机上用水清洗并干燥后制得粘接型氯丁橡胶。本发明采用碘化合物作为分子量调节剂合成粘接型氯丁橡胶，聚合具有明显的可控特征。聚合物性能稳定，分子量分布较窄，且能再引发第二单体聚合。

主权项

1.一种具有活性自由基聚合特征的粘接型氯丁橡胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：以下提及的份数均为质量份数；(1)油相的配制：将100份氯丁二烯单体倒入已放入0.15-0.30份碘化合物、3-5份歧化松香的密闭容器中，搅拌均匀，油相配制温度为15℃±2℃；(2)合成过程：在反应瓶或反应釜中，先加入配制好的油相，在匀速搅拌下加入配制好的由110-150份水、0.10-0.40份碳酸钠、0.10-0.40份十二烷基硫酸钠、0.20-0.60份萘磺酸甲醛缩合物的钠盐、0.6-1.0份氢氧化钠组成的水相，15-20℃下乳化20-50分钟，然后加入由0.5-1.5份过硫酸钾、0.5-1.0份亚硫酸钠和1.0-3.0份甲脒亚磺酸钠组成的氧化还原引发剂，在5-10℃进行聚合反应；到氯丁二烯转化率达90％以上，在搅拌下一次加入终止剂吩噻嗪，搅拌15-30分钟终止聚合反应，尔后用醋酸调至PH值至5-6，再用饱和CaCl₂溶液凝胶，在炼胶机上用水清洗并干燥后制得粘接型氯丁橡胶，氯丁橡胶大分子链具有碘原子封端结构的活性末端，其聚合物通用结构式如下：R为碘化合物上除碘外的残基；碘化合物的用量范围为单体质量分数的0.15％到3％；所述碘化合物为碘代烃、α-碘代酯、α-碘代酮、α-碘代腈的一种或两种及以上的混合物，所述碘化合物选自碘仿、α-碘代全氟己烷、碘化苄、1-苯基碘乙烷、α-碘代乙酸乙酯、α-碘代丙酸乙酯、α-碘代丁酸乙酯或α-碘代异丁酸乙酯。