[发明专利]甲基硫菌灵的生产方法有效
| 申请号： | 200910185464.3 | 申请日： | 2009-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN101723870A | 公开（公告）日： | 2010-06-09 |
| 发明（设计）人： | 黄金祥;过学军;叶逢林;胡安胜;吴建平;查其志;骆康平;姜开军 | 申请（专利权）人： | 安徽广信农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C335/28 | 分类号： | C07C335/28 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 242200*** | 国省代码： | 安徽;34 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种甲基硫菌灵的生产方法，包括以下步骤：硫氰酸钠的干燥，氯甲酸甲酯和硫氰酸钠发生硫氰化反应生成硫氰甲酸，硫氰甲酸与邻苯二胺发生合成反应生成甲基硫菌灵，反应液抽溶、脱溶，甲基硫菌灵的抽滤、水洗、离心、干燥，溶剂精馏。本发明的生产安全系数高、且环保，可实现大规模生产，且甲基硫菌灵的产率和纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 硫菌灵 生产 方法 | ||
【主权项】：
甲基硫菌灵的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、硫氰酸钠的干燥：硫氰酸钠放入干燥器中进行干燥，干燥温度为90-100℃，干燥后水份≤0.3％；(2)、甲基硫菌灵的合成反应：将103-105重量份的乙酸乙酯、4-6重量份的干燥后的硫氰酸钠、0.4-0.6重量份的N，N-二甲基苯胺和5-7重量份的氯甲酸甲酯依次加入到合成釜内，反应10-20分钟，温度为60-70℃，然后降温至25-35℃，分批投入3-4重量份的邻苯二胺进行缩合反应，邻苯二胺加完后反应25-35分钟，温度60-70℃；(3)、甲基硫菌灵的抽溶、脱溶：将合成釜内的反应料液用真空抽入到中间罐，加入适量水，用抽滤棒抽掉溶剂，将溶剂抽到脱溶釜中，向脱溶釜中加入适量水，用蒸汽加热蒸镏，镏出液经过冷却后输送至溶剂接受釜；(4)、抽滤、水洗、离心、干燥：将中间罐抽掉溶剂后的料液和脱溶釜内蒸镏后的料液进行合并，然后加入适量水，降温放入抽滤槽内进行抽滤，得湿品甲基硫菌灵，然后经水洗、离心、热空气干燥，得干品。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于安徽广信农化股份有限公司，未经安徽广信农化股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/200910185464.3/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种新的提高甲基硫菌灵品质的合成方法-201810534510.5
- 过学军;徐小兵;袁树林;刘长庆;李红卫;吴建平;黄显超;李波 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2018-05-29 - 2018-09-11 - C07C335/28
- 本发明涉及一种新的提高甲基硫菌灵品质的合成方法，所述合成方法具体包括以下步骤：向反应釜中加入乙酸乙酯为溶剂，再加入硫氰化钠，反应温度控制在59℃左右，启动搅拌以中快速滴加氯甲酸甲酯，氯甲酸甲酯与硫氰化钠在反应釜内进行反应，离心后进行减压蒸馏得异硫氰基甲酸甲酯，再将得到的异硫氰基甲酸甲酯投入到搪瓷反应釜内部，启动搅拌，按照2:1的配比加入邻苯二胺进行加成反应，控制反应温度为40℃～70℃，反应停止后离心，再将固体升温至110～160℃液固分离后得甲基硫菌灵，本发明合成的甲基硫菌灵的纯度达到98％以上，反应转化率达到95％以上，安全性好，温度易于控制，减少了污染物的生成，降低了副产物的产生。
- 用于甲基硫菌灵乙酸乙酯精馏的精馏塔-201520468232.X
- 过学军;吴建平;胡安胜;刘长庆;张军;徐小兵;朱张 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2015-06-29 - 2015-12-30 - C07C335/28
- 本实用新型公开了用于甲基硫菌灵乙酸乙酯精馏的精馏塔，它包括塔体，以及设置在塔体下方的加热器，所述塔体一侧壁上加工有倾斜设置的进料口，另一侧壁上设有感温件；所述塔体内壁上端设有过滤网，位于过滤网下方的塔体内壁两端对称设有捕沫器；所述塔体顶端通过进气管道连接有成品冷凝器，所述成品冷凝器底端加工有采集口，所述采集口通过气体回流管道与塔体相连通，所述气体回流管道上设有第一阀门。本实用新型具有设计合理简单，操作方便，安全可靠，提高了精馏产品的纯度，避免了残留气体外泄造成环境污染。
- 一种用于甲基硫菌灵工艺的分离装置-201520457042.8
- 过学军;吴建平;胡安胜;操晶晶;张成海;李波;吴和家 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2015-06-29 - 2015-12-23 - C07C335/28
- 本实用新型公开了一种用于甲基硫菌灵工艺的分离装置，它包括溶解釜，所述溶解釜侧壁上加工有进料口，在溶解釜底端加工有出液口；所述出液口上设有过滤网和控制阀，控制阀位于过滤网下方；所述出液口通过出液管道与收集塔相连通，并且出液管道伸入到收集塔底层；所述收集塔底端设有加热器，收集塔顶端加工有出气口。本实用新型具有设计合理，操作方便，成本低，分离效果好，提高了产品的纯度等特点。
- 一种硫脲化合物及其在金属矿浮选中的应用和制备-201110341679.7
- 刘广义;钟宏;狄宁 - 中南大学
- 2011-11-02 - 2012-06-20 - C07C335/28
- 一种硫脲化合物及其在金属矿浮选中的应用和制备，将如式(I)所示的N-烃氧羰基-N’-烃氧丙基硫脲化合物用作有色金属矿石和贵金属矿石浮选的捕收剂。
其中R1代表C1-C8的烷基、芳基和芳烷基，R2代表C1-C16的烷基、芳基和芳烷基，或R3OR4，其中R3代表C1-C3的烷基、R4代表C1-C16的亚烷基、芳基和芳亚烷基，R1、R2相互独立。应用式(I)结构的化合物作为浮选捕收剂，从有色金属矿石和贵金属矿石中高效回收有价金属矿物。N-烃氧羰基-N’-烃氧丙基硫脲化合物由于捕收剂分子中含有醚基，可降低捕收剂的熔点和增强其在水溶液中的分散性，从而强化有色金属矿石和贵金属矿石的浮选分离提取。N-烃氧羰基-N’-烃氧丙基硫脲化合物具有合成方法简便、金属回收率高等特点。
- 甲基硫菌灵原药的制备方法-201110039514.4
- 郑善龙;巩绪干;纪传武 - 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
- 2011-02-16 - 2011-05-25 - C07C335/28
- 本发明涉及一种甲基硫菌灵的制备方法，其特征在于采用水溶性溶剂作为反应溶剂。从而降低了反应对水含量的苛刻要求，主要原料硫氰酸钠不需要再进行干燥处理，(原来要求水份＜0.2％)，大大节约能耗，节省大量体力劳动；催化剂的使用量也降低到原来的四分之一左右，使得产品中的恶臭味消失，有利于产品的施药；并且产品不再需要大量的水进行转换，使废水量大大的减少，更加绿色、环保，而且由于不需要进行蒸煮处理，避免了次级产品的出现，使产品成本大大降低；从而产品产率大大提高，产品质量、含量大大提高，由原来平均含量97％左右提高到平均98.6％，部分达到99％，更符合出口要求。
- 白色甲基硫菌灵的制备方法-201010160785.0
- 毛春晖;陈明;庞怀林;刘伟;杨彬 - 湖南化工研究院
- 2010-04-30 - 2010-08-18 - C07C335/28
- 本发明公开了一种以硅藻土为脱色剂，将带色的邻苯二胺工业品溶于有机溶剂中，回流脱色过滤得到无色邻苯二胺与有机溶剂的混合物，直接用于甲基硫菌灵的合成，得到白度在85％以上的白甲托的方法。本发明设备投资少，操作简单，生产成本低，无三废产生，适合工业化生产。
- 甲基硫菌灵的生产方法-200910185464.3
- 黄金祥;过学军;叶逢林;胡安胜;吴建平;查其志;骆康平;姜开军 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2009-11-13 - 2010-06-09 - C07C335/28
- 本发明公开了一种甲基硫菌灵的生产方法，包括以下步骤：硫氰酸钠的干燥，氯甲酸甲酯和硫氰酸钠发生硫氰化反应生成硫氰甲酸，硫氰甲酸与邻苯二胺发生合成反应生成甲基硫菌灵，反应液抽溶、脱溶，甲基硫菌灵的抽滤、水洗、离心、干燥，溶剂精馏。本发明的生产安全系数高、且环保，可实现大规模生产，且甲基硫菌灵的产率和纯度高。
- 专利分类
