[发明专利]甲基硫菌灵的生产方法

摘要

本发明公开了一种甲基硫菌灵的生产方法，包括以下步骤：硫氰酸钠的干燥，氯甲酸甲酯和硫氰酸钠发生硫氰化反应生成硫氰甲酸，硫氰甲酸与邻苯二胺发生合成反应生成甲基硫菌灵，反应液抽溶、脱溶，甲基硫菌灵的抽滤、水洗、离心、干燥，溶剂精馏。本发明的生产安全系数高、且环保，可实现大规模生产，且甲基硫菌灵的产率和纯度高。

主权项

甲基硫菌灵的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、硫氰酸钠的干燥：硫氰酸钠放入干燥器中进行干燥，干燥温度为90-100℃，干燥后水份≤0.3％；(2)、甲基硫菌灵的合成反应：将103-105重量份的乙酸乙酯、4-6重量份的干燥后的硫氰酸钠、0.4-0.6重量份的N，N-二甲基苯胺和5-7重量份的氯甲酸甲酯依次加入到合成釜内，反应10-20分钟，温度为60-70℃，然后降温至25-35℃，分批投入3-4重量份的邻苯二胺进行缩合反应，邻苯二胺加完后反应25-35分钟，温度60-70℃；(3)、甲基硫菌灵的抽溶、脱溶：将合成釜内的反应料液用真空抽入到中间罐，加入适量水，用抽滤棒抽掉溶剂，将溶剂抽到脱溶釜中，向脱溶釜中加入适量水，用蒸汽加热蒸镏，镏出液经过冷却后输送至溶剂接受釜；(4)、抽滤、水洗、离心、干燥：将中间罐抽掉溶剂后的料液和脱溶釜内蒸镏后的料液进行合并，然后加入适量水，降温放入抽滤槽内进行抽滤，得湿品甲基硫菌灵，然后经水洗、离心、热空气干燥，得干品。