[发明专利]溶剂法生产再生蛋白质纤维中N-甲基吗啉氧化物溶剂的回收方法

摘要

本发明涉及纺丝工艺中溶剂法生产再生蛋白质纤维过程中N-甲基吗啉氧化物(NMMO)溶剂的回收方法。本发明的技术方案是通过设计以质量浓度为50％的NMMO水溶液为再生蛋白质纤维的凝固浴，优化控制凝固浴的循环，使装载凝固浴容器中的NMMO水溶液凝固浴的质量浓度控制在50％，通过粗滤、微孔膜微滤、阴离子交换树脂处理、阳离子交换树脂处理、双氧水氧化来去除回收液即凝固浴溶液中的多种杂质，从而实现NMMO溶剂的回收。

主权项

一种溶剂法生产再生蛋白质纤维中N‑甲基吗啉氧化物溶剂的回收方法，其特征是，该方法包括以下步骤：(1)在溶剂法制备再生蛋白质纤维的纺丝工艺生产中，以质量浓度为50％的N‑甲基吗啉氧化物水溶液为溶剂间接溶解再生蛋白质纤维原料制备再生蛋白质纤维；以质量浓度为50％的N‑甲基吗啉氧化物水溶液为再生蛋白质纤维的凝固浴；(2)随着纺丝工艺的进行，往步骤(1)的凝固浴中加入质量浓度为10～25％的N‑甲基吗啉氧化物水溶液，同时使含有质量浓度为50％的N‑甲基吗啉氧化物水溶液凝固浴排出装载凝固浴的容器到接收槽中，在使N‑甲基吗啉氧化物水溶液凝固浴有效循环下，使装载凝固浴容器中的N‑甲基吗啉氧化物水溶液凝固浴的质量浓度控制在50％，在接收槽中得到含有质量浓度为50％的N‑甲基吗啉氧化物的回收液；其中：往步骤(1)的凝固浴中加入质量浓度为10～25％的N‑甲基吗啉氧化物水溶液的流速为0.44～140kg/h；使含有质量浓度为50％的N‑甲基吗啉氧化物水溶液凝固浴排出装载凝固浴的容器的流速为1.09～270kg/h；(3)将步骤(2)接收槽中得到的含有质量浓度为50％的N‑甲基吗啉氧化物的回收液经不锈钢滤网粗滤，除去粒径大于10μm的固体悬浮杂质；(4)将经步骤(3)处理得到的含有N‑甲基吗啉氧化物的回收液经微孔膜微滤除去粒径小于10μm的杂质；(5)将步骤(4)得到的含有N‑甲基吗啉氧化物的回收液过填充有阴离子交换树脂的阴离子交换塔以除去回收液中的有色杂质，然后再过填充有阳离子交换树脂的阳离子交换塔以除去回收液中的金属离子及吗啉，得到含有N‑甲基吗啉和N‑甲基吗啉氧化物的回收液；(6)将步骤(5)得到的含有N‑甲基吗啉和N‑甲基吗啉氧化物的回收液经双氧水氧化后得到质量浓度为50％的N‑甲基吗啉氧化物水溶液。