[发明专利]秸秆羧甲基化组分分离及制备秸秆羧甲基纤维素的方法

摘要

本发明涉及的秸秆羧甲基化组分分离及制备羧甲基纤维素的方法为：在汽爆秸秆料中加入乙醇作为反应介质，在氢氧化钠与氯乙酸钠存在条件下进行羧甲基化反应，得到含羧甲基纤维素、羧甲基化半纤维素和羧甲基化木质素的固体。将固体用水润湿，加入盐酸沉淀，再加入氢氧化钠调节pH，离心收集上清与沉淀。用乙醇洗涤上清产生沉淀，进行抽滤得到沉淀，即为羧甲基纤维素钠。离心后的沉淀部分是羧甲基化的半纤维素和木质素。对这部分沉淀进行溶剂抽提，溶于溶剂的为羧甲基化的木质素，剩余的为羧甲基化的半纤维素。本发明解决了传统组分分离方法仅利用单一组分的局限性，得到的羧甲基纤维素可用于酶解发酵及工业，羧甲基化的木质素等经改性具备更多性质，并且实现了秸秆的组分分离。

主权项

1、一种秸秆羧甲基化组分分离及制备秸秆羧甲基纤维素的方法，其步骤如下：1)对植物秸秆碎料进行蒸汽爆破活化预处理，并烘干；2)对步骤1)的蒸汽爆破活化预处理后的植物秸秆料进行羧甲基化处理；在步骤1)的蒸汽爆破活化预处理后的植物秸秆料中加入一定体积的乙醇和氯乙酸钠进行分散，然后加入氢氧化钠溶液进行碱化及羧甲基化处理，生成含有羧甲基纤维素、羧甲基化半纤维素和羧甲基化木质素的固体，其反应温度在40—100℃，反应时间0.5-8小时，反应在搅拌下进行；反应完毕后，用醋酸调节反应液pH值至中性，将2-15倍体积的70％-95％的乙醇加入反应器内，搅拌洗涤0.5-3小时，洗涤完毕后，用真空泵减压下抽滤反应液，回收滤液，沉淀在50—60℃真空过夜干燥；3)羧甲基纤维素组分的分离：方法1：将步骤2)干燥后的羧甲基纤维素、羧甲基化半纤维素和羧甲基化木质素的固体用80-100℃体积比为100-200倍的蒸馏水剧烈搅拌溶解，然后趁热抽滤，分别收集滤液和沉淀；将滤液蒸馏浓缩至初始溶液体积的1/5-1/10左右。加入10-20倍体积的乙醇洗涤产生沉淀，然后抽滤得到沉淀，即为羧甲基纤维素；方法2：将步骤2)干燥后的羧甲基纤维素、羧甲基化半纤维素和羧甲基化木质素的固体用水润湿，加入盐酸沉淀，再加入氢氧化钠搅拌溶解并调节pH至8—10，离心分离，收集上清与沉淀，乙醇洗涤上清产生沉淀，然后抽滤得到沉淀，即为羧甲基纤维素；4)羧甲基化木质素与半纤维素组分的分离：将步骤3)中离心得到的沉淀于索氏抽提器中用溶剂抽提0.5—4小时，抽提溶于该溶剂的溶解物，该溶解物为羧甲基化的木质素，不溶于该溶剂的为羧甲基化的半纤维素；所述溶剂为包括乙醇在内的低级醇。