[发明专利]一种钙基脱硫剂主次量及杂质元素的同时测定法有效
申请号: | 200910074582.7 | 申请日: | 2009-07-02 |
公开(公告)号: | CN101598673A | 公开(公告)日: | 2009-12-09 |
发明(设计)人: | 石景燕;武玉霞 | 申请(专利权)人: | 河北省电力研究院 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/44;G01N1/28 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 董金国 |
地址: | 050021河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明涉及一种钙基脱硫剂主次量及杂质元素的同时测定法,它采用如下方法步骤:钙基脱硫剂分析样品为经过180-200目分析筛后定量称取,采用多步骤微波消解法对定量的钙基脱硫剂分析样品进行高温高压混合酸微波消解,混合酸采用2ml浓盐酸和4-6ml浓硝酸,微波消解步骤是采用三步法进行消解,对消解后的样品进行转移并定容,制备成分析溶液,即用2%的稀硝酸将消解内管中溶液转移至25ml-50ml的容量瓶中并定容至刻度;分析溶液用全谱直读等离子体发射光谱仪准确测定多种元素的含量。本发明不但可以快速准确测定钙基脱硫剂中主次量和多种杂质元素的含量,而且也适用于脱硫运行中浆液的多种元素测定。 | ||
搜索关键词: | 一种 脱硫 主次 杂质 元素 同时 测定法 | ||
【主权项】:
1、一种钙基脱硫剂主次量及杂质元素的同时测定法,其特征在于采用如下方法步骤:(1)钙基脱硫剂分析样品为经过180-200目分析筛后定量称取,所述的钙基脱硫剂分析样品的称量范围控制在0.05g-0.25g;(2)采用多步骤微波消解法对定量的钙基脱硫剂分析样品进行高温高压混合酸微波消解,混合酸采用2ml浓盐酸和4-6ml浓硝酸,微波消解步骤是采用三步法进行消解,即三步法消解控制条件为:微波功率梯度时间为10-15分钟,微波功率保持时间为30-45分钟,冷却时间15-30分钟;消解功率800W,消解管最大控制压力为60bar,消解管最高控制温度为210℃,压力升高速度为0.2bar/s;(3)对消解后的样品进行转移并定容,制备成分析溶液,即用2%的稀硝酸将消解内管中溶液转移至25ml-50ml的容量瓶中并定容至刻度;(4)分析溶液用全谱直读等离子体发射光谱仪准确测定多种元素的含量。
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