[发明专利]一种BaTiO3-SrTiO3混相瓷粉的制备方法

摘要

本发明涉及一种BaTiO₃-SrTiO₃混相瓷粉的制备方法，属特种陶瓷用瓷粉制备工艺技术领域。本发明方法主要采用超声处理和固相反应法分别制备溶胶和合成固相基体粉料，然后用溶胶-凝胶法配制的前驱体溶胶溶液包裹固相反应基体粉料；并且通过超声处理实现所述纳米前驱体溶胶溶液与所述固相反应基体粉料的充分均匀混合，最后通过热处理实现纳米颗粒对基体粉料的包裹，并获得具有良好的烧结性能的特种电子陶瓷。用本发明方法所得的混相瓷粉制作的陶瓷部件具有优越的介电性能。

主权项

1. 一种BaTiO3-SrTiO3混相瓷粉的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：a. 固相反应合成BaTiO3-SrTiO3基体粉料(1)采用分析纯的原料BaCO3、SrCOO3、TiO2，按所需化学计量比称取上述三种原料；先将一定量的BaCO3与一定量的TiO2配合成配合料放入于球磨罐中，加入适量的去离子水和无水乙醇，连续球磨24小时；另外同样地将一定量的SrCO3与一定量的TiO2配合成配合料放入于球磨罐中，加入适量的去离子水和无水乙醇，连续球磨24小时；球磨时放入的球磨介质的重量为使用原料重量的1～1.5倍；(2)将上述两种球磨后的浆料分别放入洁净的瓷盘中，置于烘箱中在110℃下烘干5小时，并将粉块状料研细后过筛，得到细粉状料；将所述细粉状料滴入少量去离子水，搅均成半干粉坯，并压成圆片放入坩埚中，并放置于烧结炉中于1100℃预烧，使粉粒发生初步的固相反应，形成单一晶相的粉末；(3)将上述所得的两种固相合成粉末，即BaTiO3和SrTiO3合成粉按摩尔质量比1∶1相混合，并再次进行球磨24小时，获得BaTiO3-SrTiO3基体粉料烧干后备用；b. 用于包裹基体粉料的纳米粉体前驱体溶液的制备采用适量分析纯的无水乙醇和分析纯的苯放入洁净的锥形瓶中，并将一定量的钛酸四正丁酯加入瓶中，在冰浴条件下超声处理15分钟，得一溶液；另外将适量冰酯酸和一定量化学计量比的高纯度的Ba(OH)2-8H2O放入洁净的锥形瓶中，并在冰浴条件下超声处理10分钟，得另一溶液；然后将上述两份溶液倒入烧杯混合摇匀后，再在冰浴中超声处理30分钟至澄清透明，获得纳米粉体前驱体溶液，也即为溶胶溶液；c. 超声混合分散包裹及热处理将上述所得的纳米粉体前驱体溶液，也即溶胶溶液加入到前述的BaTiO3-SrTiO3基体粉料中，两者加入量的比例为：前者的Ti4+与后者的Ti4+之量比为1∶4；两者混合后随即用超声混合处理，得到混合体系，同时需不间断地超声运作直至凝胶化；然后再进行700～800℃下的热处理，得到有纳米钛酸钡粒子包裹的BaTiO3-SrTiO3混合粉粒，再经研磨和过筛，即得到用于制作特种陶瓷的BaTiO3-SrTiO3混相瓷粉。