[发明专利]一种乙二醛的高效液相色谱分析法

摘要

本发明涉及一种乙二醛的高效液相色谱分析法，具体的检测步骤为：取适量试样，加入与醛基摩尔比为8∶1～50∶1的3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(MBTH)作衍生试剂，在30～80℃下反应反应50～200分钟，得到乙二醛-MBTH衍生物，用于HPLC分析，紫外检测波长为350-450nm。HPLC分析条件为：流动相：100％乙腈～乙腈与水的体积比为70/30；流速：0.6～2ml/min；柱温：20～50℃；进样量：1～20μL。本发明具有操作方便、自动化程度高、选择性高等优势。实验结果表明，对乙二醛的定量测定取得很好的效果，而且测定结果不受乙醛、乙醛酸、乙酸、草酸等的干扰。

主权项

1、一种乙二醛的高效液相色谱分析法，具体步骤如下：A、乙二醛标准曲线的绘制1)、乙二醛标准溶液的配制：用移液管取适量乙二醛溶液，分别用去离子水稀释，并定容，配制5～7个浓度介于0.001g/L与0.05g/L之间的乙二醛标准溶液；2)、衍生试剂的配制：用冰乙酸溶解3-甲基-2-苯并噻唑酮腙试剂，简称为MBTH，配制得0.01～0.1g/LMBTH溶液；3)、乙二醛-MBTH衍生试样的制取：分别取相同体积、不同浓度的上述步骤1)中的乙二醛标准溶液，分别加入相同体积的步骤A中2)配制的MBTH溶液，其中MBTH与最高浓度的乙二醛标准溶液中醛基摩尔比为8∶1～50∶1，在30～80℃恒温水浴中，反应50～200分钟得到乙二醛-MBTH衍生物；4)、用高效液相色谱分析上述步骤3)所制备的不同浓度的乙二醛-MBTH衍生物，采用紫外吸收检测器，色谱分析条件为：色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18，5μm，4.6×250mm；流动相：100％乙腈～乙腈与水的体积比为70/30；流速：0. 6～2ml/min；柱温：20～50℃；进样量：1～20μL；检测波长：350～450nm。5)、以不同浓度的乙二醛-MBTH衍生物的响应峰面积对浓度作图，得到乙二醛的标准曲线；B、未知浓度样品的衍生和检测1)、配制与步骤A中2)浓度相同的MBTH溶液；2)、取与步骤A中3)的乙二醛标准溶液体积相同的未知浓度乙二醛溶液，加入与步骤A中3)相同体积的MBTH溶液，在30～80℃恒温水浴中，反应50～200分钟得到衍生试样；3)、采用与A中4)相同的方法对衍生样品进行高效液相色谱分析；4)、将衍生试样的检测结果与二醛标准曲线进行比照，求得样品溶液中乙二醛的含量。