[发明专利]一种用于测量电子电导的离子阻塞电极电池的制备方法

摘要

本发明涉及一种用于测量固体电解质材料电子电导率的离子阻塞电极电池的制备方法，可用于对离子导电材料电性能的研究与表征，属于功能陶瓷电学性能检测领域。本发明提出了一种制备离子阻塞电极电池的新方法，即利用金属镍高熔点的特性，结合化学镀镍方法，解决金属材料镍与陶瓷材料(以YSZ固体电解质材料为例)的结合问题，再利用电镀方法解决离子阻塞电极材料金属镍的疏松多孔问题，从而形成与基体材料结合紧密、且无漏氧空隙、致密的离子阻塞电极。再基于Hebb-Wagner极化法原理，测量得出高温下离子导体材料的电子电导率。由于阻塞电极薄层与基体材料结合紧密，无漏氧空隙，杜绝了引起误差的因素，因此可忽略电极电阻及接触电阻，从而可获得准确的电子电导率值。

主权项

1. 一种用于测量高温下固体电解质电子电导率的离子阻塞电极电池的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：A. 将待测固体电解质材料YSZ材料的粉体压制烧结成长度为L，直径为D的圆片状试样(D>>L)，精确测量试样尺寸，并计算出其端面面积S；B. 化学镀Ni样品预处理：将YSZ圆片置于由30ml浓HF和10ml浓H2SO4所组成的粗化液中，恒温70℃，30分钟后取出YSZ圆片，用超声波洗涤10-15分钟后晾干；再静置于由SnCl2、HCl和异丙醇(成份为：0.25g SnCl2/1ml HCl/20ml异丙醇)组成的敏化液中15分钟，取出洗净，晾干；再把样品置于活化液中3分钟左右，活化液为掺有极少量羧甲基纤维素钠的PdCl2溶液，PdCl2浓度约为0.02mol/L，取出洗净，晾干；C. 化学镀Ni：把经上述处理的样品置于恒温70℃的预镀液中20-30分钟，至表面出现镍黑后，在水中轻轻刷洗粘附不牢的镍渣，再放入恒温70℃-75℃的镀液中数小时，直至镀层布满全部表面。镀液是30g/L NiSO4/20g/L NaH2PO2/20g/L NaAc或35g/LNiSO4/20g/L NaH2PO2/20g/L柠檬酸三钠两种中任一种；预镀液配方同镀液，其Ni离子浓度约为镀液浓度1/4-1/5；D. 电镀Ni：将化学镀好的样品置于电镀槽中于样品表面电镀上致密的Ni层，电镀液主要由硫酸镍及硼酸组成(成分：240g/L-300g/L NiSO4/35g/L H3PO3)。除去其中一面的Ni层，在圆片两侧涂上铂浆，粘上铂丝，将待测YSZ试样和阻塞电极组成结构为Pt|YSZ|Ni的电化学电池。