[发明专利]一种4－溴－2,6－二氟苯腈的制备方法无效
| 申请号： | 200810079376.0 | 申请日： | 2008-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN101353317A | 公开（公告）日： | 2009-01-28 |
| 发明（设计）人： | 魏学智 | 申请（专利权）人： | 石家庄国大工业有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/50 | 分类号： | C07C255/50;C07C253/02 |
| 代理公司： | 石家庄科诚专利事务所 | 代理人： | 刘谟培 |
| 地址： | 050035河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4－溴－2，6－二氟苯腈的制备方法，它是先用四氢呋喃、叔丁醇钾、石油醚、3，5－二氟溴苯、DMF、丁基锂为原料(比例为丁基锂/3，5－二氟溴苯＝1.2/1，DMF/3，5－二氟溴苯＝1.6/1)制成4－溴－2，6－二氟苯甲醛，在以甲酸、4－溴－2，6－二氟苯甲醛、盐酸羟胺为原料(重量比为甲酸/4－溴－2，6－二氟苯甲醛/盐酸羟胺＝4/1/1.4)制备出4－溴－2，6－二氟苯腈。4－溴－2，6－二氟苯腈的制备步骤——A：按比例加料到三口瓶中，在常压下加热回流10小时；B：在常压蒸出溶剂，然后再向体系中加入相应体积的水继续蒸馏，带出4－溴－2，6－二氟苯腈；C：将蒸馏出的水溶液自然降温至室温，抽滤；滤饼用水洗至中性，即得本发明的产品。本发明制备4－溴－2，6－二氟苯腈的方法以3，5－二氟溴苯为基础原料，其价格便宜，整个工艺过程成本低，便于大量生产。此方法没有使用已有工艺中剧毒的氰化钾和具有强腐蚀性的硫酸、溴等物质，因此能够减少对环境的污染。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二氟苯腈 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种4-溴-2，6-二氟苯腈的制备方法，其特征在于：所用的原料包括甲酸、4-溴-2，6-二氟苯甲醛、盐酸羟胺；所用原料的重量比为甲酸/4-溴-2，6-二氟苯甲醛/盐酸羟胺＝4/1/1.4；制备过程包括如下步骤步骤A加料按比例向反应器中加入甲酸及4-溴-2，6-二氟苯甲醛、盐酸羟胺，在常压下加热回流10小时；步骤B蒸馏在常压蒸出溶剂，然后再向体系中加入相应体积的水继续蒸馏，带出4-溴-2，6-二氟苯腈；步骤C抽滤将蒸馏出的水溶液自然降温至室温，抽滤；滤饼用水洗至中性，即得本发明的4-溴-2，6-二氟苯腈。
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