[发明专利]无死体积的石英毛细管导电接口的制备方法

摘要

本发明提供了一种无死体积的石英毛细管导电接口的制备方法，该方法包括毛细管的准备、溶液的配制、通路电流的测定、刻蚀过程的监控与终点判断、接口的取出等步骤；所用仪器包括电源、安培电流计和三个电解池；制备出的石英毛细管导电接口广泛用于毛细管电泳分离高压与检测器的隔离、用于制备毛细管电泳与质谱仪联用的无鞘流接口和用于低浓度样品的在线富集。本发明操作简单有效、成本低、采用控制电位电解法监测刻蚀过程，可以实现在线监测，强度高，重现性好，所用仪器设备简单，易实现自动化生产，有利于工业化大规模生产和商业化应用，具有显著的经济效益。

主权项

1.一种无死体积的石英毛细管导电接口的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：(1)准备：在毛细管刻蚀部位刮去聚酰胺保护膜，使毛细管的石英材质暴露出来，然后将毛细管进样端、毛细管刻蚀段和毛细管出口端分别置于三个电解池A1、A2、A3中，毛细管与各电解池壁的接口部分用固体石蜡密封；毛细管的总长度记为L0，从毛细管进样端至刻蚀段的长度记为L；(2)溶液配制：配制电解质溶液，所述的配制电解质溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液；配制刻蚀溶液，所述的刻蚀溶液为氢氟酸-氟化铵混合溶液；(3)通路电流I0测定：在毛细管充入电解质溶液，同时在电解池A1、A3中也充入电解质溶液，使毛细管两端浸没在该溶液中；将毛细管高压电源的正负极分别插入电解池A1、A3 中，接通电源电解，待电流稳定后记录电流值I0和此时的电压值U；(4)刻蚀与监测：将刻蚀溶液加入电解池A2中，将电泳高压电源正负极分别插入电解池A1、A2中，接通电源，控制电压值为U，记录电流时间曲线；当电流值I接近I0×L0/L的值时，表明毛细管导电接口已经刻蚀成功，立即关闭电泳电源，结束刻蚀，并将A2池中的刻蚀溶液吸出并用水和碳酸氢钠溶液反复洗涤；(5)接口的取出：将刻蚀好的毛细管导电接口连同电解池一起放入烘箱中，使电解池边缘的蜡封熔解以取出接口；所述毛细管导电接口制备完成。