[发明专利]一种3－氟－4－硝基苯酚的制备方法有效
| 申请号： | 200810053707.3 | 申请日： | 2008-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN101302161A | 公开（公告）日： | 2008-11-12 |
| 发明（设计）人： | 张天永;夏文娟;张友兰 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07C205/26 | 分类号： | C07C205/26;C07C201/08 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300072天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提出了一种3－氟－4－硝基苯酚的制备方法。将间氟苯酚溶解于非水溶性有机溶剂中，溶剂为CH2Cl2或1，2－二氯乙烷，溶剂与间氟苯酚的质量份数比为10～20∶1。在0℃～15℃，滴加入浓度65％浓硝酸，65％浓硝酸与间氟苯酚的质量份数比为1.5～1.8∶1。滴完后在0～15℃下搅拌反应0.5～1.5小时；将反应物进行水蒸汽蒸馏，溶剂先蒸出，后馏出黄色混浊液。当无油状物馏出后，停止蒸馏。用乙醚萃取釜液，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸镁干燥后，过滤，蒸除乙醚得淡黄色固体3－氟－4－硝基苯酚。本工艺硝化收率明显提高、后处理简单、工艺流程短、溶剂易于回收、成本低。收率33.4％，纯度99％以上，熔点90～91.5℃。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 苯酚 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3-氟-4-硝基苯酚的制备方法，其特征是在非水溶性有机溶剂中，经水蒸气蒸馏、异构体分离的步骤制得3-氟-4-硝基苯酚。
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