[发明专利]一种制备4－三氟甲硫基苯胺的方法

摘要

本发明公开了一种制备4－三氟甲硫基苯胺的方法，该方法依次包括如下步骤：4－卤代硝基苯与甲硫醇盐经取代反应后得4－甲硫基硝基苯，再通过与氯气的氯化反应得4－三氯甲硫基硝基苯，然后与无水氟化氢反应得4－三氟甲硫基硝基苯，最后通过催化氢化得到4－三氟甲硫基苯胺。本发明所用原料均可在市场购得，且来源广泛、充足，反应条件温和、工艺相对简单，各步反应均为常规操作，用无水氟化氢代替昂贵的三氟化锑作为氟化试剂，可以大幅降低该产品的生产成本，对该类化合物的合成也有着重要的理论指导意义。

主权项

1、一种制备4-三氟甲硫基苯胺的方法，其特征在于：以式(I)表示4-三氟甲硫基苯胺，按如下步骤获得(I)：A.4-甲硫基硝基苯的制备在反应器中加入4-卤代硝基苯(II)、乙腈和甲硫醇盐，搅拌均匀后回流反应，反应结束后过滤除去生成的盐，蒸馏回收大部分乙腈，残余液中加入水，固体析出，过滤收集，得到4-甲硫基硝基苯(III)；B.4-三氯甲硫基硝基苯的制备在反应器中加入4-甲硫基硝基苯(III)、四氯化碳和催化剂，一定温度下通入氯气，直至GC检测原料结束，减压浓缩回收四氯化碳，残余物加入水后析出固体，过滤收集，得到4-三氯甲硫基硝基苯(IV)；C.4-三氟甲硫基硝基苯的制备在反应器中加入4-三氯甲硫基硝基苯(IV)、有机溶剂和无水氟化氢，搅拌反应，GC检测至原料消失，反应结束后浓缩，减压蒸馏得到4-三氟甲硫基硝基苯(V)；D.4-三氟甲硫基苯胺的制备在反应器中加入4-三氟甲硫基硝基苯(V)、甲醇和催化剂，搅拌条件下通入氢气，在一定的压力和温度下反应，直至氢气不再吸收，反应结束后过滤除去催化剂，减压除去溶剂，残余物减压蒸馏得到4-三氟甲硫基苯胺(I)。