[发明专利]一种双黄连注射液的制备方法及其成分检测方法

摘要

本发明提供了一种双黄连注射液的制备方法，其先分别对黄芩、金银花和连翘进行提取，然后再进行注射液的制备。同时还提供了双黄连注射液的成分检测方法，该成分检测方法提高了产品质量的控制水平，保证产品的疗效，既有利于生产厂家和管理部门对产品的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供较好的保障。

主权项

1.一种双黄连注射液的制备方法，其特征在于，由如下步骤制备：1)金银花浓浸膏的制备称取金银花，加4～16倍水于60～85℃保温浸泡30～180分钟，浸泡2～3次，分次过滤，收取滤液浓缩至相对密度1.15～1.25(80±5℃测)，待温度降至40℃以下，加入乙醇至含醇量75～80％，静置12～24小时，过滤，滤液回收乙醇至无乙醇味，并浓缩至相对密度1.12～1.23(80±5℃测)；待冷至40℃以下，加入膏重2～6倍量的纯化水，轻轻搅拌，静置12～24小时，取上清液过滤，滤液浓缩至相对密度1.15～1.25(80±5℃测)；待冷至40℃以下，边搅拌边加入乙醇，至含醇量达到80～85％，静置12～24小时，取上清液调pH值8.0～10.0，静置24～36小时，取上清液过滤，滤液回收乙醇至无醇味，并浓缩至相对密度1.12～1.23(80℃±5℃测)，得金银花浓浸膏；2)连翘浓浸膏的制备称取连翘，水煎3次，第一次，加入4～12倍量水，浸泡30分钟，加热煮沸1.0～3.0小时，过滤；第二、第三次各2～8倍量水，煮沸1.0～2.0小时，合并药液浓缩至相对密度1.15～1.25(80±5℃测)，待温度降至40℃以下，加入乙醇至含醇量75～80％，沉淀12～24小时，过滤，滤液回收乙醇至无乙醇味；待冷至40℃以下，加入膏重2～6倍量的纯化水，搅拌，静置12～24小时，取上清液过滤，滤液浓缩至相对密度1.15～1.25(80±5℃测)；待冷至40℃以下，边搅拌边加乙醇，使含醇量达到80～85％，静置12～24小时，取上清液调pH值8.0～10.0，静置24～36小时，取上清液过滤，滤液回收乙醇至无醇味，并浓缩至相对密度1.12～1.23(80±5℃测)，得连翘浓浸膏；3)黄芩苷的制备取黄芩片，加入2～12倍量水，至少煎煮2次，每次1～3小时，过滤，合并滤液，浓缩至生药量3～6倍，静置1～3小时后滤取上清液调pH值至1.0～3.0，70～80℃保温1～3小时，静置12～20小时，滤过，沉淀加5～10倍量水，调节pH值至6.0～8.0，再加等量乙醇，搅拌使溶解，过滤，滤液调pH值至1.0～3.0，60～70℃保温30～60分钟，静置12～20小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值为6.0～8.0，回收乙醇，离心得沉淀物；取沉淀物加入1～3倍量(以黄芩苷干品重量计)40℃以下的注射用水，浸润4～10小时，再加入4～8倍量(以黄芩苷干品重量计)40℃以下的注射用水，搅拌2～10分钟后，调pH值至6.0～7.0，加入0.5％的药用炭，煮沸30～60分钟，待冷却至60～80℃后，用乙醇过滤，滤液调pH值至1.0～3.0，60±5℃保温30～60分钟，静置4～10小时，弃去上清液，沉淀物用95％的乙醇洗涤至pH＞4.0，抽干，干燥得黄芩苷；4)双黄连注射液的制备按生药比1∶2∶1，分别取金银花浓浸膏、连翘浓浸膏和黄芩苷，将金银花、连翘浓浸膏分别加注射用水稀释，混匀后加入黄芩苷搅拌，溶解得双黄连浓配液；绢布过滤，微孔滤膜过滤，加注射用水稀释至全量的90％，加入处方量的药用炭，煮沸15～30分钟并冷却至70℃以下，调pH值6.8～7.5，定容至全量，搅拌均匀，进行粗滤，粗滤后的药液冷却至10～40℃，精滤，灌装，115～118℃灭菌30分钟，即得。