[发明专利]一种采用超临界CO2萃取高纯度大黄游离蒽醌的方法

摘要

本发明公开了一种采用超临界CO₂萃取高纯度大黄游离蒽醌的方法，包括将原料用有机溶剂浸取，得到的浸取液加入无机酸，水解其中的结合蒽醌，水解反应后用无机碱或盐中和过量的酸，得到水解浸取液；将水解浸取液连续通入萃取釜进行超临界二氧化碳萃取，萃取结束后进入分离釜；分离出二氧化碳循环使用，收集分离釜中排出的大黄游离蒽醌和有机溶剂，减压蒸除有机溶剂，得到大黄游离蒽醌粉末。本发明采用液体进料，有效地控制萃取釜中原料液的酸度，防止了设备腐蚀和安全隐患；同时，通过夹带剂泵液体进料不需要装、卸萃取釜，使得萃取过程可以连续进行，极大地节省了萃取时间，提高了单位时间的产量，有利于大规模的工业化生产。

主权项

1、一种采用超临界CO2萃取高纯度大黄游离蒽醌的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将粒度为40-200目的干燥的原料用有机溶剂浸取，得到含有大黄游离蒽醌和结合蒽醌的浸取液，浸取温度为40～70℃，原料质量与有机溶剂体积比为1∶8；(2)收集步骤(1)中的浸取液，加入无机酸，水解其中的结合蒽醌，水解条件为pH＝1～3，温度50～80℃，时间1～3h，水解反应后用无机碱或盐中和过量的酸，调至pH值为6-8，得到水解浸取液；(3)将水解浸取液连续通入萃取釜进行超临界二氧化碳萃取，萃取结束后进入分离釜，萃取压力15～35MPa，萃取温度35～60℃，水解浸取液进料流率为20～100mL·min-1；(4)调节分离釜的温度和压力，分离出二氧化碳循环使用，被萃取出的大黄游离蒽醌和有机溶剂从分离釜底部排出，分离压力4～6MPa，温度-15～0℃，二氧化碳平均流量为0.2～1L·min-1；(5)收集分离釜中排出的大黄游离蒽醌和有机溶剂，减压蒸除有机溶剂，得到大黄游离蒽醌粉末。