[发明专利]制备2-异丙基间苯二酚的方法有效

专利信息
申请号: 200710059666.4 申请日: 2007-09-18
公开(公告)号: CN101139259A 公开(公告)日: 2008-03-12
发明(设计)人: 张天永;李彬;张友兰 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C07C39/08 分类号: C07C39/08;C07C37/50
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 代理人: 王丽
地址: 300072天津*** 国省代码: 天津;12
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明提出了一种制备2-异丙基间苯二酚的方法,即将二氯甲苯、2-异丙基-4,6-二叔丁基间苯二酚、浓硫酸混合后,加热升温至回流,反应温度约210~220℃,反应时间0.5~2h;再经冷却、稀碱水萃取、盐酸中和、过滤、乙醚萃取、蒸馏、干燥,得到固体2-异丙基间苯二酚产品。物料配比为:二氯甲苯、浓硫酸和2-异丙基-4,6-二叔丁基间苯二酚的质量比为1.3~2.5∶0.02~0.04∶1。本发明提出的一种2-异丙基间苯二酚的制备新工艺,采用二氯甲苯为溶剂,与现有的硝基苯溶剂工艺相比有以下优点:消除了硝基苯气味的影响,提高了产品质量和收率,易于工业生产。
搜索关键词: 制备 丙基 间苯二酚 方法
【主权项】:
1.一种制备2-异丙基间苯二酚的方法,其特征是,将二氯甲苯、2-异丙基-4,6-二叔丁基间苯二酚和浓硫酸混合后,加热升温至回流,反应温度210~220℃,反应时间0.5~2h。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津大学,未经天津大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/200710059666.4/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种制备间苯二酚的方法-202210148845.X
  • 边新建;李俊平;赵孟雨;马德森 - 万华化学集团股份有限公司
  • 2022-02-18 - 2023-08-29 - C07C39/08
  • 本发明公开了一种制备间苯二酚的方法,将二过氧化氢‑1,3‑二异丙苯在催化剂和助剂条件下进行反应制备间苯二酚,本发明离子液体作为裂解催化剂,采用有机锡化合物作为反应助剂,采用本方法,反应5‑10min,二过氧化氢‑1,3‑二异丙苯裂解转化率可达99%以上,间苯二酚选择性可达99.5%以上,同时可大幅简化工艺流程,降低三废产生量。
  • 干漆提取物中漆酚衍生物在制备抗心肌纤维化的药物中的应用-202310185611.7
  • 姜勇;屠鹏飞;李春;刘千;陈旭;刘相凝 - 北京大学
  • 2023-03-01 - 2023-07-18 - C07C39/08
  • 本发明提供了干漆提取物中漆酚衍生物在制备抗心肌纤维化的药物中的应用。所述漆酚衍生物其结构通式如式I所示。式I中,R1表示H或‑OH,R2表示C10‑C20的直链烷基,或含有双键、C=O、COOH、OH中至少一个取代基的C10‑C20的直链烷基,或‑Q‑R4,其中,Q表示C6‑C10的直链烷基,R4表示取代或未取代的苯环,或,‑QCO‑R4,其中,Q表示C6‑C10的直链烷基,R4表示取代或未取代的苯环,或,‑QCOO‑R5,其中,Q表示C6‑C10的直链烷基,R5表示C1‑C6烷基;R3表示H、‑OH、HCO‑、CH3CO‑、CH3CH2CO‑中至少一种。药学活性实验结果表明,所述化合物抑制心肌纤维化活性较好。
  • 一种超临界CO2-202110090720.1
  • 潘志彦;叶婧柔;郑昕;郦林军;王亮 - 浙江工业大学
  • 2021-01-22 - 2022-10-14 - C07C39/08
  • 本发明公开了一种超临界CO2催化制备2,6‑二羟基甲苯的方法,它将2,6‑二氨基甲苯以及一定浓度的磷酸水溶液置于反应釜中,将反应釜中的空气置换排尽后,将CO2加压输送至反应釜中直至达到一定的压力;然后将反应釜封闭,加热至反应温度后进行反应(此时反应釜中的CO2在加热后形成超临界状态);反应结束后,将反应釜降温,回收CO2以便对其循环使用,利用有机萃取剂对反应后物料进行萃取、分液,所得有机相经蒸发浓缩除去溶剂后,即得2,6‑二羟基甲苯产品。本发明利用超临界CO2与磷酸共催化制备2,6‑二羟基甲苯,反应后CO2能回收并循环利用,并大幅减少了无机酸用量,既减少了环境污染又降低了经济成本,具有很好的应用前景。
  • 一种苯酚羟基化反应液的高效分离方法-202210637409.9
  • 张新平;周玥;张春雷;陈臣举;魏超 - 上海师范大学
  • 2022-06-07 - 2022-08-19 - C07C39/08
  • 本发明提供了一种苯酚羟基化反应液的高效分离方法,将含有水、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、焦油和少量催化剂组成的苯酚羟基化反应液进行分离精制,包括如下步骤:首先对反应液进行加压精馏预分离,将塔顶馏出的含水和苯酚的混合物送入膜分离系统脱水,将釜液送入脱焦塔减压精馏塔底脱出焦油和催化剂;然后将脱焦塔塔顶馏出物与膜分离脱水后的物料一起送入脱苯酚塔进行减压精馏,从塔顶脱出苯酚并送回反应系统,塔底物料再经两级减压精馏,分别从塔顶得到邻苯二酚和对苯二酚产品。本发明工艺流程短、分离能耗低、产品收率高,且避免了焦油和催化剂对脱水分离膜的堵塞,实现膜分离装置的长周期稳定运行。
  • 一种以MTBE为原料制备对叔丁基苯酚的方法-201811262148.7
  • 刘野;赵亮;王岩;于庆志;党雷 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
  • 2018-10-27 - 2022-08-12 - C07C39/08
  • 一种以MTBE为原料制备对叔丁基苯酚的方法,采用固定床管式反应器,中部为催化剂床层,上部沿轴向设置一块隔板,隔板下端延伸至催化剂床层中,不完全贯穿催化剂床层,反应器被分为三部分,隔板两侧为上进料段和出料段,催化剂填充层下方为下进料段;MTBE和苯酚作为进料I自上进料段的原料入口进入,MTBE和氮气作为进料II自下进料段的原料入口进入,进料I在催化剂床层进行反应,反应后的物料与自下而上的进料II混合,进一步反应,产物自出料段的出料口排出。上述方法的反应方式使物料反应更充分,提高了反应转化率,上端进料往复经过催化剂床层,反应更加充分,提高了MTBE转化率。
  • 一种以MTBE为原料制备对叔丁基邻苯二酚的方法-201811262162.7
  • 刘野;赵亮;王岩;于庆志;党雷 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
  • 2018-10-27 - 2022-08-12 - C07C39/08
  • 一种以MTBE为原料制备对叔丁基邻苯二酚的方法,采用固定床管式反应器,中部为催化剂床层,上部沿轴向设置一块隔板,隔板下端延伸至催化剂床层中,不完全贯穿催化剂床层,反应器被分为三部分,隔板两侧为上进料段和出料段,催化剂填充层下方为下进料段;MTBE和邻苯二酚作为进料I自上进料段的原料入口进入,MTBE和氮气作为进料II自下进料段的原料入口进入,进料I在催化剂床层进行反应,反应后的物料与自下而上的进料II混合,进一步反应,产物自出料段的出料口排出。上述方法的反应方式使物料反应更充分,提高了反应转化率,上端进料往复经过催化剂床层,反应更加充分,提高了MTBE转化率。
  • 一种苯酚选择性氧化还原合成对苯二酚的方法-202011208681.2
  • 王芳;钟爱民;周寅飞;黄德奇;王岩;杜户迁 - 扬州工业职业技术学院
  • 2020-11-03 - 2022-05-06 - C07C39/08
  • 本案涉及一种苯酚选择性氧化还原合成对苯二酚的方法,包括如下步骤:在反应瓶中加入含碳纳米管的有机硒催化剂、苯酚及30%双氧水,加DMF搅拌均匀,充氮气,密封后60℃下反应1‑2h过滤收集滤液和固体,滤液经旋蒸除去DMF后加乙醇稀释,加入三异辛胺搅拌使对苯醌从乙醇中析出,收集对苯醌;反应瓶中加入金属催化剂和吡啶,将所述对苯醌加入瓶中,加入氢供体,混合物加热反应1‑2小时;反应液经浓缩、除焦、脱色结晶得对苯二酚。本发明从苯酚着手,利用自制的有机硒催化剂高选择性的制备对苯醌,随后通过Pt/C催化对苯醌加氢还原成对苯二酚,在中高温度下,可以达到较高的选择性,同时对苯醌的转化可达到近乎完全。
  • 一种采用废酸套用合成2,6-二羟基甲苯的方法-202110508184.2
  • 董海龙;朱其军;陈夕鹏;苏长浩 - 南京美茵生命科技有限公司
  • 2021-05-11 - 2022-04-19 - C07C39/08
  • 本发明公开了一种采用废酸套用合成2,6‑二羟基甲苯的方法本方法。它是以3‑氯‑2‑甲基苯胺为原料,通过重氮化、水解合成中间体3‑氯‑2‑甲基苯酚,在进行碱熔、酸化以及精制过程中优化反应,本发明重点优化反应中的废酸的套用,溶剂的套用,精制方案的优化,有效提高收率,减少三废,合成2,6‑二羟基甲苯。本发明的方法大幅度降低了酸性废水的产生,更加符合环保的要求,同时有效的增加了产品的收率,产品质量达到99.0%~99.5%。
  • 一种酚类化合物的高效、清洁化生产方法-202010984758.9
  • 王兴路 - 王兴路
  • 2020-09-11 - 2022-03-11 - C07C39/08
  • 一种酚类化合物的高效、清洁化生产方法,其过程为:将相应的芳胺类化合物加入到一定量的酸性催化剂水溶液中,加热水解后,降至室温,加萃取溶剂萃取出生成的酚类化合物,萃取液去分离萃取溶剂后制备酚类化合物成品,萃取后的酸性母液蒸出残余的萃取溶剂及部分水分后,混入一定量的极性质子溶剂,使得母液中的无机铵盐沉淀析出,而没有水解的和水解不完全的芳胺类化合物和酸性催化剂形成的盐以及过量的酸性催化剂都溶解于该极性质子溶剂中,分离出无机铵盐沉淀后,在进一步蒸馏脱除极性质子溶剂后,没有水解的和水解不完全的芳胺类化合物的盐以及过量的酸性催化剂套用于下一批的合成,继续水解反应。
  • 一种制备酚类化合物的碱熔方法-202010644071.0
  • 王兴路;王玉辉 - 王兴路
  • 2020-06-29 - 2022-01-14 - C07C39/08
  • 本发明属于化工原料合成技术领域,公开了一种制备酚类化合物的碱熔方法,其过程为:将相应的磺酸盐和强碱在搅拌下分散到高沸点的惰性溶剂油中,不断搅拌下升温到反应温度充分反应,反应后将反应混合物降温与充足的水混合溶解,碱熔反应产物溶解到水中与高沸点的惰性溶剂油分层,分层后水相去中和酸化等处理后制备相应的酚类产品,提取酚类产品后的水相再去回收亚硫酸盐,分层得到的高沸点的惰性溶剂油返回碱熔工序继续利用。本发明解决了酚类化合物碱熔反应工序的强碱过量较多、搅拌及出料困难、受热及反应不均匀、设备腐蚀严重等难题,本发明适合间歇及连续化生产,自动化程度高,安全环保,收率高质量好成本低,能用于工业化生产。
  • 对叔丁基苯酚提质增产装置-202120662698.9
  • 于富国 - 淄博旭佳化工有限公司
  • 2021-03-31 - 2021-12-31 - C07C39/08
  • 本实用新型涉及对叔丁基苯酚生产装置技术领域,具体涉及一种对叔丁基苯酚提质增产装置。所述的对叔丁基苯酚提质增产装置,包括依次相连的反应釜、1#脱轻塔、2#脱轻塔和产品塔,反应釜与真空泵相连,1#脱轻塔的顶部出料口通过1#冷凝器与1#回流缓存罐相连,1#回流缓存罐的出料回流至1#脱轻塔顶部,2#脱轻塔的顶部出料口通过2#冷凝器与2#回流缓存罐相连,2#回流缓存罐的出料回流至2#脱轻塔顶部,产品塔的顶部出料口与产品缓存罐相连。本实用新型的对叔丁基苯酚提质增产装置,增加真空泵对反应釜提供负压,缩短了反应时间,减少了原料浪费,并通过增加2台脱轻塔对反应产物进行脱轻,减轻了产品塔的负荷,提高了产品纯度。
  • 一种高纯度强心酚的制备方法-202110049443.X
  • 刘玲;戴志成;顾斌;王震 - 常熟耐素生物材料科技有限公司
  • 2021-01-14 - 2021-05-11 - C07C39/08
  • 本发明公开了一种高纯度强心酚的制备方法,其特征在于,包括了三次的分子蒸馏和对分子蒸馏后产物进行二次分离的方法来提高强心酚工业化提纯的收率和纯度。本发明的腰果壳油先经分子蒸馏进行分离,将蒸馏底料和油中的小分子杂质脱除,通过分步收集重组分和轻组分,经多次分子蒸馏将腰果酚与强心酚进行分离,得到纯度为70%‑80%的强心酚产品后再进行层析分离,最终得到高纯度的强心酚,且其工业化应用前景良好。
  • 一种苯二酚反应液的分离方法-201611110570.1
  • 朱贵法;陈敏恒 - 嘉兴市中华化工有限责任公司
  • 2016-12-06 - 2021-03-26 - C07C39/08
  • 本发明提供了一种苯二酚反应液的分离方法,包括以下步骤:将苯二酚反应液进行汽化,得到第一汽相冷凝液,汽化残液和第一冷颈收集液;采用汽态苯酚对汽化残液进行汽提,得到第二汽相冷凝液,汽提残液和第二冷颈收集液;将第一汽相冷凝液和第二汽相冷凝液进行精馏分离苯酚、邻苯二酚和对苯二酚。本发明先将反应液汽化,将焦油、催化剂与苯酚、苯二酚进行分离,该温度较低,降低了物料的变质损失;然后以苯酚汽提,将焦油中残余的苯二酚提取出来,大大降低了排出的焦油中苯二酚的含量,在变质损失较低的情况下实现了较低的带走损失。然后精馏即可达到苯酚、邻苯二酚、对苯二酚分离的目的。
  • 一种利用三氧化硫生产间苯二酚的高效生产系统-202020886838.6
  • 乐金波;张泉森;何彪;高晶;高天庆 - 哈密盛典科技有限公司
  • 2020-05-25 - 2021-02-23 - C07C39/08
  • 本实用新型提供了一种利用三氧化硫生产间苯二酚的高效生产系统,包括依次相连的一磺化反应装置、二磺化反应装置、中和反应装置、碱熔装置、稀释装置、酸化装置和萃取装置,一磺化反应装置包括一磺化反应釜,一磺化反应釜顶部设置有苯加入管线以及尾气收集处理管线,一磺化反应釜的釜底设置有放料口,在放料口上连接有物料循环冷却管线以及一磺化出料管线,其中物料循环冷却管线与一磺冷却器的物料进口相连,一磺冷却器的物料出口与一磺化反应釜顶部回料口相连,物料循环冷却管线上接三氧化硫加入管线。安全,环保,经济,适合工业化推广。
  • 一种间苯二酚萃取系统-202020886985.3
  • 张泉森;乐金波;何彪;高天庆;高晶 - 哈密盛典科技有限公司
  • 2020-05-25 - 2021-01-01 - C07C39/08
  • 本实用新型提供了一种间苯二酚萃取系统,一级萃取塔萃取液出口管线与一级萃取沉降罐顶部进料口相连,一级萃取沉降罐的上部有机层出口管线与一级萃取有机层储罐相连,一级萃取沉降罐的底部设置有水层出口管线与一级萃取水相回收罐相连,一级萃取水相回收罐与二级萃取塔顶部水相进口相连,二级萃取塔的顶部还设置有有机相出口与二级萃取有机层储罐相连,二级萃取塔的底部设置有醋酸正丁酯进口管线及萃取液出口管线,其中萃取液出口管线与二级萃取沉降罐相连,二级萃取沉降罐的顶部设置有有机层出口与二级萃取有机层储罐相连;二级萃取沉降罐底部出口管线与废液转料泵相连。是安全、环保、高效的生产系统。
  • 一种苯酚羟基化合成对苯二酚的方法-202010966252.5
  • 张秋华;钟友坤;周中平 - 江西兄弟医药有限公司
  • 2020-09-15 - 2020-12-25 - C07C39/08
  • 一种苯酚羟基化合成对苯二酚的方法,该方法是用苯酚与双氧水在溶剂和酸性试剂的体系中在TS‑1催化剂的作用下进行羟基化反应合成对苯二酚;其具体方法包括以下步骤:(1)将TS‑1催化剂、苯酚、溶剂、酸性试剂加入四口烧瓶中,循环冷却回流后,不断搅拌,并加热升温;(2)再滴加浓度为30%或者50%的双氧水,滴加完毕后进行保温反应,得到对苯二酚。该方法能够使得苯酚羟基化生成的产物中对苯二酚的比例显著提高,产生副产物和焦油的含量降低。
  • 一种间苯二酚的中和反应装置-202020886745.3
  • 乐金波;张泉森;高天庆;高晶;何彪 - 哈密盛典科技有限公司
  • 2020-05-25 - 2020-12-25 - C07C39/08
  • 本实用新型提供了一种间苯二酚的中和反应装置,包括中和反应釜,中和反应釜内设置有搅拌装置,在该中和反应釜的顶部设置有亚硫酸钠溶液加入管线、二磺化产物加入管线以及二氧化硫尾气收集管线,亚硫酸钠溶液加入管线与亚硫酸钠计量槽底部放料阀相连,亚硫酸钠计量槽上设置有亚硫酸钠补充管线,中和反应釜的底部设置有出料管线与循环泵相连,循环泵的出口管线其中一支管与中和冷凝器的物料进口相连,中和冷凝器的物料出口与中和反应釜的顶部回料口相连,循环泵的出口管线另一支管为中和液出料管线,循环泵的出口管线的两个支管上均设置有阀门。安全,环保,适合工业化推广。
  • 一种无溶剂体系合成4-烷基间苯二酚的方法-201811622892.3
  • 何皓;蒋昌盛;董海平 - 上海贤鼎生物科技有限公司
  • 2018-12-28 - 2020-10-02 - C07C39/08
  • 本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种无溶剂体系合成4‑烷基间苯二酚的方法,包括以下步骤:(1)将间苯二酚,氯化锌与烷基酸混合均匀,加热搅拌反应,冷却后加水析出固体,过滤、干燥、重结晶,得4‑酰基间苯二酚;(2)将4‑酰基间苯二酚溶于三氟乙酸中,滴加三乙基硅烷,加热搅拌反应,冷却、静置分层,有机层萃取干燥,过滤浓缩得粗品,重结晶,即得4‑烷基间苯二酚。本发明首次将三乙基硅烷/三氟乙酸体系应用于4‑烷基间苯二酚的合成,反应条件更加温和易于控制,后处理方法简单;而且由于体系中没有溶剂,在工业放大时产生的废料也大大减少,使整个工艺更加绿色环保。
  • 烷基间苯二酚类化合物及其用途-201811154906.3
  • 王静;刘洁;郝一铭 - 北京工商大学
  • 2018-09-30 - 2020-09-04 - C07C39/08
  • 本发明涉及一种烷基间苯二酚类化合物及其用途。具体地,本发明提供一一种如下通式(I)所示的烷基间苯二酚类化合物,其药学上可接受的盐、溶剂合物、立体异构体、互变异构体的用途,用于制备预防和/或治疗眼疾的药物组合物或制剂。本发明所述的烷基间苯二酚类化合物对眼部疾病如老年黄斑变性、糖尿病视网膜病变、干眼症等疾病具有优异的治疗效果。
  • 一种用于DHPPA合成中过量对苯二酚的回收装置-201821487724.3
  • 王法强;徐道庄 - 维讯化工(南京)有限公司
  • 2018-09-12 - 2019-06-04 - C07C39/08
  • 本实用新型公开了一种用于DHPPA合成中过量对苯二酚的回收装置,包括蒸发装置,所述蒸发装置的上端侧边设置换气口,所述换气口处通过管道与负压泵连通,所述负压泵的输入端与单片机的输出端电连接,所述单片机的输入端与外置电源的输出端电连接,所述蒸发装置的上端设置蒸发口,所述蒸发口通过管道分别与第一冷凝管和第二冷凝管的入口连通,本用于DHPPA合成中过量对苯二酚的回收装置采用萃取剂对尾液中的对苯二酚进行萃取,然后采用蒸馏的方式,快速将萃取剂和水进行回收,并且通过油水分离器进行分离,利用回收水对萃取的析出物进行冲洗,实现萃取剂再生,并且减少生产废水的排放。
  • 一种氧化苯酚的方法-201410512801.6
  • 林民;史春风;朱斌 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
  • 2014-09-29 - 2019-03-22 - C07C39/08
  • 一种苯酚氧化的方法,是在苯酚氧化的条件下使包括苯酚和氧化剂在内的物料在固定床上与以钛硅分子筛为活性组分的催化剂进行接触,其特征在于所说的固定床有至少串联的第一催化剂床层和第二催化剂床层,所述液体混合物依次流过第一催化剂床层和第二催化剂床层,液体混合物流过第一催化剂床层的表观速度小于流过第二催化剂床层的表观速度。该方法可以在反应接触过程中维持催化剂的活性以及氧化剂总的转化率和目的产物选择性,使总的催化剂单程运行时间延长,同时延缓催化剂失活,提高催化剂总寿命。
  • 一种邻苯二酚化合物的合成方法-201610166390.9
  • 焦宁;梁雨锋;宋颂 - 北京大学
  • 2016-03-22 - 2018-07-03 - C07C39/08
  • 本发明公开了一种具有通式(III)的邻苯二酚化合物的合成方法,目的在于提供一种新颖的、条件简单、易于工业生产的邻苯二酚化合物的合成方法。该方法是将具有通式(I)的环己酮化合物与具有通式(II)的砜或者亚砜化合物混合,在催化剂的作用下,反应制得所述通式(III)的邻苯二酚化合物,合成路线如下:
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top