[发明专利]一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成法

摘要

本发明一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成法，涉及含两种金属的磷酸盐，步骤是将锂源和磷源溶于水或与水混合后加入反应高压釜中，加入季铵盐类阳离子表面活性剂和烷基酚聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂，用惰性气体吹扫釜内死体积中的空气后，密封高压釜，搅拌下加热至40～50℃，打开进料阀和排气阀，再加入纯净的二价铁盐溶液，然后密封高压釜，于140～180℃，反应30～480分钟，加入物质的配比控制为：Li∶Fe∶P摩尔比为3.0～3.15∶1∶1.0～1.15，然后经过生成物的过滤、洗涤和干燥以及碳包覆处理得到磷酸铁锂。该方法所得产品电化学性能优良，粒径分布均匀，粒径D₅₀在1.5～2μm，物相纯度可达99％以上，提高了材料的电子导电性。

主权项

1.一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成法，其特征为包括以下步骤：第一步，水热合成反应将锂源和磷源溶于水或与水混合后，加入高压釜中，然后加入季铵盐类阳离子表面活性剂和烷基酚聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂，用惰性气体吹扫釜内死体积中的空气后，密封高压釜，搅拌下加热至40～50℃，打开进料阀和排气阀，再加入纯净的二价铁盐溶液，然后密封高压釜，于140～180℃，反应30～480分钟，此时对应的自生压力为0.36～1.0Mpa，对反应施行加料工艺参数控制，即加入物质的配比控制为：Li∶Fe∶P摩尔比为3.0～3.15∶1∶1.0～1.15，开始反应时，反应物浓度以二价铁离子浓度计为0.4～0.5mol/L，季铵盐类阳离子表面活性剂的浓度为0.2～2g/L，烷基酚聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂的浓度为0.05～0.1g/L；第二步，生成物的过滤、洗涤和干燥上述反应完成后，高压釜通过冷却水快速冷却，打开出料阀，将生成物过滤并洗涤至无二价铁盐的酸根离子，得到滤饼和母液，滤饼于60℃～120℃真空干燥1～2小时，得到灰白色LiFePO4粉末；第三步，碳包覆处理将第二步所得的产物与水可溶性含碳有机化合物按质量比100∶10～20混匀，在惰性气体保护下，于600℃焙烧2～3小时，得到碳包覆的磷酸铁锂。