[发明专利]二噻吩并[2，3－b；3'，2'－d]噻吩的制备方法有效
| 申请号： | 200710054834.0 | 申请日： | 2007-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN101343279A | 公开（公告）日： | 2009-01-14 |
| 发明（设计）人： | 王华;王阳光;王振;王志华;赵东锋;赵春梅 | 申请（专利权）人： | 河南大学 |
| 主分类号： | C07D495/14 | 分类号： | C07D495/14 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所（普通合伙） | 代理人： | 陈浩 |
| 地址： | 475001*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种二噻吩并[2，3－b；3′，2′－d]噻吩的制备方法，包括以下步骤：(1)通过对3－溴代噻吩的溴锂交换、氯化铜的氧化偶联制得[3，3’]－联噻吩；(2)将制得的[3，3’]－联噻吩经N－溴代丁二酰亚胺NBS溴代，高产率制得2，2’－二溴代－[3，3’]联噻吩；(3)对2，2’－二溴代－[3，3’]联噻吩用TMS基团保护，制得2，2’－二溴代－5，5’－二(三甲基硅基)－[3，3’]－联噻吩；(4)对2，2’－二溴代－5，5’－二(三甲基硅基)－[3，3’]－联噻吩进行溴锂交换与硫代关环可制得2，5－二(三甲基硅基)－二噻吩并[2，3－b；3’，2’－d]噻吩；(5)对2，5－二(三甲基硅基)－二噻吩并[2，3－b；3’，2’－d]噻吩经三氟乙酸脱保护，制得二噻吩并[2，3－b；3’，2’－d]噻吩。本发明采用了助溶的基团TMS保护噻吩环的α活性位，有效地减少了副反应的产生，使得二噻吩并[2，3－b：3′，2′－d]噻吩化合物的制备产率提供到40－47％。 | ||
| 搜索关键词： | 噻吩 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种二噻吩并[2，3-b；3’，2’-d]噻吩的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)通过对3-溴代噻吩的溴锂交换、氯化铜的氧化偶联制得[3，3’]-联噻吩；(2)将制得的[3，3’]-联噻吩经N-溴代丁二酰亚胺NBS溴代，高产率制得2，2’-二溴代-[3，3’]联噻吩；(3)对2，2’-二溴代-[3，3’]联噻吩用TMS基团保护，制得2，2’-二溴代-5，5’-二(三甲基硅基)-[3，3’]-联噻吩；(4)对2，2’-二溴代-5，5’-二(三甲基硅基)-[3，3’]-联噻吩进行溴锂交换与硫代关环可制得2，5-二(三甲基硅基)-二噻吩并[2，3-b；3’，2’-d]噻吩；(5)对2，5-二(三甲基硅基)-二噻吩并[2，3-b；3’，2’-d]噻吩经三氟乙酸脱保护，制得二噻吩并[2，3-b；3’，2’-d]噻吩。
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