[发明专利]一种丹参酮ⅡA化学对照品的分离制备方法无效
申请号: | 200610135121.2 | 申请日: | 2006-12-27 |
公开(公告)号: | CN101210041A | 公开(公告)日: | 2008-07-02 |
发明(设计)人: | 肖红斌;高明哲 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07J73/00 | 分类号: | C07J73/00;B01D15/08 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 | 代理人: | 许宗富;周秀梅 |
地址: | 116023*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及一种丹参酮IIA化学对照品的制备方法。以含量50~97%的丹参酮IIA提取物为原料,以制备型高效液相色谱为分离手段,以一定比例的甲醇-水溶液为洗脱体系,获得纯度大于98%的丹参酮IIA化学对照品。工艺步骤有:样品预处理,色谱柱处理,进样,洗脱,在线监测,收集含有丹参酮IIA的洗脱液,减压浓缩丹参酮IIA洗脱液至干,即得丹参酮IIA化学对照品。经高效液相色谱法监测,丹参酮IIA的含量可达到98%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 丹参 化学 对照 分离 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种丹参酮II A化学对照品的分离制备方法,其特征在于:以重量含量50~97%的丹参酮II A提取物为原料,以制备型高效液相色谱为分离手段,以甲醇-水溶液为洗脱体系,具体步骤为,(1)样品预处理:将重量含量50~97%的丹参酮II A提取物用甲醇、乙醇或氯仿溶液溶解,配置成重量浓度为8~60mg/ml的丹参酮II A提取物溶液,经0.22~0.45μm微孔滤膜过滤;(2)色谱柱处理:高效液相色谱柱选择制备型高效液相色谱柱,以5-20倍柱体积的洗脱体系溶液平衡色谱柱;洗脱体系溶液为甲醇水溶液,其体积浓度为60~85%;(3)进样:将过滤后的样品溶液进样,进样体积为1~100ml;(4)洗脱:采用洗脱体系溶液洗脱色谱柱,流速控制在10~600ml/min,在线紫外监测,收集含有丹参酮II A的洗脱液;(5)丹参酮II A化学对照品的获取:减压浓缩所收集到的丹参酮II A洗脱液,至干,即获得纯度大于98%的丹参酮IIA。
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