[发明专利]一种纺丝用硼改性酚醛树脂的制备方法

摘要

一种仿丝用硼改性酚醛树脂的制备方法是将甲醛、苯酚搅拌均匀后，加入草酸回流，静置，将下层溶液在8－12.6KPa压强下，升温到110－120℃，反应1－1.5h，然后用3－4倍质量的无水乙醇溶解，过滤，水蒸气蒸馏，之后加入硼酸酯，进行水蒸气蒸馏，取出下层的树脂用无水乙醇溶解后用超声波分散均匀，最后在真空度为20－25.3KPa，温度100－120℃处理23－25h，得仿丝用耐水解硼改性酚醛树脂。本发明具有既在酚醛树脂中引入了一定量的硼，同时又解决了硼改性酚醛树脂极易溶于水解的问题，成本低，操作方便，所得硼改性酚醛树脂基固化纤维具有良好的抗氧化、耐高温的优点。

主权项

1、一种仿丝用硼改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将一定量的甲醛溶液、苯酚搅拌均匀后，先加入草酸总量50-62.5％的草酸，加热回流5-10min后，再加入剩余的草酸，继续回流1-1.5h，冷却、静置，除去上层的溶液，将下层溶液在8-12.6KPa压强下，升温到110-120℃，反应1-1.5h，得到初生树脂；(2)将初生树脂用3-4倍质量的无水乙醇溶解后，过滤、水蒸气蒸馏，重复操作两次，每次6-8h，得到空白树脂；(3)在空白树脂中按一定比例先加入硼酸酯总量15-35％的硼酸酯，进行第三次水蒸气蒸馏6-8h，取出下层的树脂用3-4倍质量的无水乙醇溶解后，再加入剩余的硼酸酯，用超声波分散均匀；(4)最后在真空度为20-25.3KPa的真空烘箱中升温到100-120℃处理23-25h，制得仿丝用耐水解硼改性酚醛树脂；其中各组分的摩尔比为：苯酚∶甲醛∶草酸＝1.1-1.5∶1∶0.015-0.019，硼酸酯在改性树脂中的质量百分比为9-19％。