[发明专利]金属锑的提纯方法及装置

摘要

本发明公开了一种金属锑的提纯方法及其装置。是将工业锑装满氯化塔；在氯化塔的中部通入氯气，在氯化塔的下段1/3部分加热使五氯化锑分解；氯气与塔内过量的金属块反应生成三氯化锑。贮液罐中的三氯化锑自流入再沸器中，并使其蒸发进入精馏1；通过回流控制阀门调节三氯化锑流出量与回流量，所得的三氯化锑送入精馏2的再沸器中；精馏塔头的下出液口用管道与贮液罐进料口连接，贮液罐设2个出料口，用管道分别和还原罐的计量罐、下级精馏系统的再沸器连接；塔头的上出液口用管道与残液罐连接；依次将多级精馏塔用管道连接，实现连续精馏。精馏所得的三氯化锑分别连续送入还原罐中，连续通入过量的氢气，使其还原，可分别得到品位为99.999％、99.9999％和99.99999％以上的金属锑。

主权项

1.一种金属锑的提纯方法，该方法采用下述顺序的步骤：(1)将工业锑碎至φ20～30φ不规则块状，装满氯化塔；在氯化塔的中部通入氯气，氯化过程中有部分五氯化锑生成；在氯化塔的下段1/3部分加热至100℃～150℃，使五氯化锑分解；氯气与塔内过量的金属块反应生成三氯化锑；得到的三氯化锑送入贮液罐中；(2)贮液罐中的三氯化锑自流入再沸器中，在200℃～250℃下使其蒸发进入精馏1；精馏柱温度控制为180℃～230℃，塔头温度分为两段控制即：下段温度为170℃～210℃上段，温度为120℃～180℃；(3)通过回流控制阀门调节三氯化锑流出量与回流量之比为2∶1～6∶1，所得的三氯化锑送入精馏2的再沸器中；(4)精馏2的操作方法和控制条件与步骤(2)、(3)相同，得到品位为99.999％以上的三氯化锑，并将其送至精馏3继续精馏；(5)精馏3的操作方法和控制条件与步骤(2)、(3)相同，得到品位为99.9999％以上的三氯化锑，并将其送至精馏4继续精馏；(6)精馏4的操作方法和控制条件与步骤(2)、(3)相同，得到品位为99.99999％以上的三氯化锑，送入贮液罐；(7)将步骤(3)、(4)、(5)、(6)所述的三氯化锑分别连续送入还原罐中，在控制温度为550℃～900℃，常压条件下，连续通入过量的氢气，使其还原，可分别得到品位为99.999％、99.9999％和99.99999％以上的金属锑，即为所需的金属锑产品。