[发明专利]环氧琥珀酸钠及其聚合物的制备方法无效
申请号: | 200410073370.4 | 申请日: | 2004-12-09 |
公开(公告)号: | CN1683313A | 公开(公告)日: | 2005-10-19 |
发明(设计)人: | 冯辉霞;方卫东;王毅 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学 |
主分类号: | C07C59/305 | 分类号: | C07C59/305;C08F122/20;C02F1/56 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 董斌 |
地址: | 730050*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | 环氧琥珀酸钠及其聚合物的制备方法,首先将顺丁烯二酸酐溶于水中,加入氢氧化钠溶液,进行加热,加入催化剂,然后连续加入过氧化氢溶液,同时滴加氢氧化钠,加热至65~75℃,在此温度下反应1~1.5小时,反应后的溶液冷却至室温,然后加入适量丙酮,环氧琥珀酸钠呈白色沉淀析出,得纯度较高的中间体环氧琥珀酸钠,将环氧琥珀酸钠溶于水中,分批加入引发剂氢氧化钙,在90~100℃的温度下反应,得到的聚环氧琥珀酸钠。也可以直接用上述反应后的溶液,分批加入引发剂氢氧化钙,在90~100℃的温度下反应4~5小时,得到的聚环氧琥珀酸钠溶液。析出白色固体,用甲醇洗涤数次,得聚环琥珀酸固体,聚环琥珀酸溶于去离子水,在真空下干燥得纯净固体聚环琥珀酸钠。 | ||
搜索关键词: | 琥珀酸 及其 聚合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、环氧琥珀酸钠及其聚合物的制备方法,首先将顺丁烯二酸酐溶于水中,加入氢氧化钠溶液,进行加热,在溶液温度达到55℃时,按顺丁烯二酸酐物质的量的0.01~0.1加入催化剂,然后连续加入过氧化氢溶液,过氧化氢的总加入量是顺丁烯二酸酐的1.0~1.3倍,同时滴加氢氧化钠保持溶液的pH值在5~7之间,顺丁烯二酸酐与氢氧化钠摩尔比1∶1.8~1∶2,在30~40分钟内滴加完,滴加完毕后,加热至65~75℃,在此温度下反应1~1.5小时,其特征在于:(a)反应后的溶液冷却至室温,然后加入适量丙酮,环氧琥珀酸钠呈白色沉淀析出,得纯度较高的中间体环氧琥珀酸钠,将环氧琥珀酸钠按与去离子水摩尔比1∶8~10溶于水中,分批加入引发剂氢氧化钙,氢氧化钙与环氧琥珀酸钠摩尔比0.01~0.1,在90~100℃的温度下反应,得到的聚环氧琥珀酸钠;(b)也可以直接用上述反应后的溶液,分批加入与顺丁烯二酸酐摩尔比0.01~0.1的引发剂氢氧化钙,在90~100℃的温度下反应4~5小时,得到的聚环氧琥珀酸钠溶液,用盐酸调节反应后溶液的pH值至1~2。析出白色固体,用甲醇洗涤数次,得聚环琥珀酸固体,聚环琥珀酸溶于去离子水,用氢氧化钠调节溶液pH值至9~10,在真空下干燥得纯净固体聚环琥珀酸钠;
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