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[发明专利]一种连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法及微反应设备-CN202110877019.4有效
发明人：邓建;骆广生;卢凤阳;类成存;彭雪莹;马南宁;于文智 -专利权人：山东道可化学有限公司;清华大学
申请日： 2021-07-31 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C07C205/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续绝热硝化制备3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯的方法及微反应设备,方法，包括以下步骤：(1)搅拌状态下，向浓硝酸中加入浓硫酸并将反应液冷却，得到混酸物料；(2)将混酸物料和对氯三氟甲苯分别预热到反应温度后，同时连续输送至微反应体系中，连续流经微筛孔反应器、静态混合器和反应延时管，进行连续硝化反应；(3)进行分相、萃取、洗涤，获得产品3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯。微反应设备：包括微筛孔反应器，所述微筛孔反应器的出口一端依次连通有静态混合器和反应延时管；所述静态混合器内填充有不锈钢小球。本发明在反应后期反应速率不会下降，因此有效提高了反应转化率。并且生产过程安全、可控、时间短、产物含量高。
一种连续绝热硝化制备硝基氯三氟甲苯方法反应设备

[实用新型]一种邻氯氯苄生产用精馏装置-CN202321266534.X有效
发明人： 马南宁;李强;卢凤阳;张鹏;李娟娟;宋长明;闫雪 -专利权人：山东道可化学有限公司
申请日： 2023-05-22 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种邻氯氯苄生产用精馏装置，包括粗品罐，依次与粗品罐连通的精馏塔、精馏釜、塔釜液罐；精馏塔的气体出口连通有冷凝器，所述冷凝器的气体出口连通有真空缓冲罐、真空泵；冷凝器的液体出口连通有回流罐、前馏分接收罐；冷凝器的内壁上设置有多个倾斜多孔挡板；精馏釜外侧设置有夹套，夹套上设置有蒸汽进口以及冷凝水出口；精馏釜内还设置有螺旋盘管，还包括换热介质储罐，螺旋盘管的一端、蒸汽进口与换热介质储罐的气体出口连接，螺旋盘管的另一端、冷凝水出口与换热介质储罐的液体进口连接；换热介质储罐内设置有电加热片。该装置不仅能有效改善精馏的效率，且采用的冷凝器换热效果好，保证了产品的高纯度和高收率。
一种邻氯氯苄生产精馏装置

[发明专利]邻（对）氯甲苯连续氯化水解制备邻（对）氯苯甲醛的方法-CN202311082541.9在审
发明人： 马南宁;卢凤阳;张绰;王欣宇;李强;王玉凤;张常磊 -专利权人：山东道可化学有限公司
申请日： 2023-08-28 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C07C45/43 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种邻（对）氯甲苯连续氯化水解制备邻（对）氯苯甲醛的方法。本发明在光照的条件下，将邻（对）氯甲苯与氯气连续混合进行连续氯化反应和真空精馏，分离得到的精制反应液和催化剂混合进行水解反应，得到的水解反应液分层后进行中和反应和减压蒸馏，取减压蒸馏的温度为130~200℃的馏分，得到邻（对）氯苯甲醛的纯品。本发明采用金属氯化物作为催化剂对邻（对）氯苄叉二氯进行水解反应，避免废酸产生，制备方法更加安全、环保，最大限度地降低投入成本，实现了循环经济生产。同时，本发明采用连续氯化反应生产邻（对）氯苄叉二氯，提高了反应速率和生产效率，最大限度的降低了生产成本。
甲苯连续氯化水解制备氯苯甲醛方法

[发明专利]一种氟乐灵中N,N-二丙基亚硝胺的检测方法-CN202311027321.6在审
发明人：王玉凤;卢凤阳;张绰;于文智;杨园园;马南宁;李强;彭雪莹;丁瑞娟 -专利权人：山东道可化学有限公司
申请日： 2023-08-16 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于检测技术领域，提供了一种氟乐灵中N,N‑二丙基亚硝胺的检测方法。本发明将待测氟乐灵样品溶解，得到供试品溶液；将供试品溶液进行气质检测，得到待测氟乐灵样品的色谱信息；基于预定的标准曲线，得到氟乐灵样品中N,N‑二丙基亚硝胺含量。本发明不需要分离出氟乐灵、浓缩淋洗液异丙醇和搭建KD浓缩仪装置，直接称取氟乐灵样品二氯甲烷溶解后即可检测，样品前处理简单，操作方便，可实现氟乐灵样品的快速检测。实施例表明：本发明的检测方法具有良好的专属性、线性关系、精密度、准确度和重复性，检出限为0.0081μg/mL，定量限为0.02702μg/mL，其回收率在98.06%~100.38%，检测结果可信度高。
一种氟乐灵中丙基亚硝胺检测方法

[发明专利]一种对氯苯甲酰氯的连续生产方法-CN202310152506.3有效
发明人：卢凤阳;马南宁;张绰;于文智;张鹏;马运鹏;石学斌;王欣宇 -专利权人：山东道可化学有限公司
申请日： 2023-02-23 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本发明属于化工技术领域，具体涉及一种对氯苯甲酰氯的连续生产方法。本发明提供的连续生产方法，所述连续生产在微通道反应装置中连续进行，将对氯三氯甲苯连续注入所述第二预热管中预热，将三价铁盐和水的混合溶液连续注入所述第一预热管中预热，预热后的对氯三氯甲苯和所述预热后的三价铁盐水溶液在所述微混合器7中混合，得到的混合液连续依次注入所述静态混合反应管和所述反应延时管中连续进行催化反应得到所述对氯苯甲酰氯。本发明提供的连续生产方法有效避免目标产物对氯苯甲酰氯的水解，催化反应的效率不会随着反应时间的延长降低，有效提高了对氯三氯甲苯原料的反应转化率，对氯三氯甲苯的纯度；并且生产过程安全、可控、时间短。
一种氯苯甲酰氯连续生产方法

[发明专利]一种氯甲基溴乙基苯的制备方法-CN202210817637.4有效
发明人：卢凤阳;于文智;李强;袁彬斌;唐琴;马南宁;杨园园;付文静 -专利权人：山东绿色海洋化工研究院有限公司
申请日： 2022-07-13 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C07C17/32 文献下载
摘要：本发明提供了一种氯甲基溴乙基苯，涉及有机合成技术领域。本发明提供的氯甲基溴乙基苯的制备方法，包括以下步骤：将β‑溴苯乙烷、多聚甲醛、磷酸、醋酸和氯化锌混合，通入氯化氢进行氯甲基化反应，得到氯甲基溴乙基苯。本发明以氯化氢和多聚甲醛作为氯甲基化试剂，以氯化锌为催化剂，在磷酸和醋酸存在条件下制备氯甲基溴乙基苯，产物的收率高，纯度高。而且，本发明提供的制备方法，制备原料来源广且成本低，工艺简单，操作简单，无需采用剧毒性的氯甲醚，绿色安全环保，适宜工业化生产。如实施例测试结果所示，本发明提供的制备方法，氯甲基溴乙基苯的收率高达92.06%，纯度高达93.31%，收率高，纯度高。
一种甲基乙基制备方法

[发明专利]一种利用微反应体系制备氟乐灵的方法-CN202210611003.3在审
发明人：杨树仁;彭雪莹;卢凤阳;于文智;张绰;张常磊;杨园园;李建峰;王梦迪;王浪涛;马南宁;袁彬斌 -专利权人：山东道可化学有限公司
申请日： 2022-05-31 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07C209/68 文献下载
摘要：本发明提供一种利用微反应体系制备氟乐灵的方法，属于农药化学品技术领域。制备包括步骤：将3，5‑二硝基‑4‑氯三氟甲苯溶于甲苯中得到混合液1；将二正丙胺、碱液和混合液1分别连续输送至微反应体系中；二正丙胺、碱液同时分别连续输送至微反应器的第一个微筛孔反应器内进行混合得到混合液2；然后混合液2和混合液1分别同时连续输送至微反应器的第二个微筛孔反应器内进行混合连续胺化反应；所得反应液连续流经静态混合器和反应延时管继续进行连续胺化反应；所得反应液经分相、水洗、精馏即得。该方法操作简单，安全，反应效率高，生产周期短，设备占用空间小；使得在较低反应温度下即可得到收率和纯度较高的产物，能耗和成本低。
一种利用反应体系制备氟乐灵方法

[实用新型]一种用于对氯三氟甲苯的精馏余热回收利用装置-CN202220552811.2有效
发明人：张绰;卢凤阳;袁斌彬;马南宁;马运鹏;宋长明;李强;郭鑫;于文智 -专利权人：山东道可化学有限公司
申请日： 2022-03-14 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种用于对氯三氟甲苯的精馏余热回收利用装置，包括预热冷凝器，预热冷凝器的进气口连通精馏塔的气体出口；预热冷凝器的出气口连通二级冷凝器；预热冷凝器、二级冷凝器的出液口均连通回流罐，回流罐的回流液出口与精馏塔连通；回流罐的产品出口连通目标产品接收罐；二级冷凝器还连通有真空缓冲罐，真空缓冲罐与真空泵连通；精馏塔内设置有多层填料层和蒸汽盘管；蒸汽盘管上设置有多个出气孔；出气孔处设置有扰流板。该装置采用精馏过程中的预热将对氯三氟甲苯进行预热，然后再进入到精馏装置中进行精馏，提高进料温度，从而提高目标产品产量，且该装置的精馏塔内换热效率高，也进一步提高了产品的产量。
一种用于氯三氟甲苯精馏余热回收利用装置

[实用新型]一种用于除去反应物料中尾气的装置-CN202220564612.3有效
发明人：袁斌彬;马南宁;宋长明;张绰;马运鹏;卢凤阳;付文静;于文智;侯英杰 -专利权人：山东道可化学有限公司
申请日： 2022-03-15 - 公布日： 2022-07-22 - 主分类号： B01D19/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种用于除去反应物料中尾气的装置，该装置的反应釜的物料出口与解析塔的物料进口连通；解析塔包括解析釜体以及与解析釜体连通的解析塔塔节；解析塔塔节内设置有填料层，解析塔塔节与第一冷凝器连通；解析釜体底部的物料出口通过第二冷凝器与粗品储罐连通；第一冷凝器与缓冲罐连通，缓冲罐连通有真空泵；第一冷凝器的出气口依次连通有水吸收塔和碱液吸收塔；水吸收塔以及碱液吸收塔的上部均设置有喷淋机构；喷淋机构包括螺旋喷淋管，螺旋喷淋管设置出液管；螺旋喷淋管内侧设置有多孔盘。该装置在负压条件下将反应釜内物料中的酸性气体抽取出来并进行有效处理，有效减少了尾气的产生量，除去酸性气体的效率高，可有效提高产能。
一种用于除去反应物料尾气装置

[实用新型]一种用于对氯三氟甲苯制备中的密闭取样装置-CN202220564654.7有效
发明人：袁斌彬;卢凤阳;李强;马南宁;马运鹏;郭鑫;彭雪莹;于文智 -专利权人：山东道可化学有限公司
申请日： 2022-03-15 - 公布日： 2022-07-22 - 主分类号： G01N1/24 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种用于对氯三氟甲苯制备中的密闭取样装置，包括一级反应釜、二级反应釜和氯气管道；一级反应釜、二级反应釜分别连通第一冷凝器、第二冷凝器；第一冷凝器、第二冷凝器均连通有第三冷凝器；还包括伸入到一级反应釜内的第一取样管、伸入到二级反应釜内的第二取样管；第一取样管以及第二取样管与取样总管连通；还包括取样箱，取样箱内设置有取样瓶；取样箱的气体出口、第三冷凝器的气体出口均依次连通有一级水吸收塔、二级水吸收塔、一级碱液喷淋塔、二级碱液喷淋塔。该装置取样方便，无气味，可准确测试出产品反应质量，取样过程中以及反应过程中的尾气还可以得到有效处理。
一种用于氯三氟甲苯制备中的密闭取样装置

[实用新型]一种对氯三氟甲苯的生产装置-CN202220564662.1有效
发明人：张绰;卢凤阳;侯英杰;马运鹏;马南宁;付文静;彭雪莹;郭鑫 -专利权人：山东道可化学有限公司
申请日： 2022-03-15 - 公布日： 2022-07-15 - 主分类号： B01J19/20 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种对氯三氟甲苯的生产装置，包括氯化釜、氟化釜、精馏塔、冷凝器和产品储罐；氯化釜内设置有第一搅拌装置，第一搅拌装置包括第一搅拌电机、中空搅拌轴以及中空螺旋叶片，中空螺旋叶片上设置有出气孔；精馏塔内设置有与热气体进口连通的布气盘，布气盘上设置有出气孔；出气孔处设置有锯齿状扰流板；氯化釜、氟化釜和冷凝器的气体出口均连通尾气处理机构；尾气处理机构包括降膜吸收塔、水吸收塔和碱液吸收塔；水吸收塔、碱液吸收塔的进液口均连通有喷淋机构，喷淋机构包括进水管和液体分布盘；液体分布盘上连通有喷淋管阵列。该装置可有效改善产品制备效率，提高产品纯度，且对生产中的尾气进行有效吸附处理，有利于环境保护。
一种氯三氟甲苯生产装置

[实用新型]一种对氯三氟甲苯生产中的尾气处理装置-CN202220564664.0有效
发明人：张绰;马南宁;宋长明;李强;马运鹏;卢凤阳;侯英杰;闫雪;于文智 -专利权人：山东道可化学有限公司
申请日： 2022-03-15 - 公布日： 2022-07-15 - 主分类号： B01D53/78 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种对氯三氟甲苯生产中的尾气处理装置，包括一级降膜吸收器、二级降膜吸收器、三级降膜吸收器、碱液喷淋填料吸收塔和活性炭吸附罐；一级降膜吸收器连通第一盐酸吸收罐，二级降膜吸收器连通第二盐酸吸收罐，三级降膜吸收器连通第三盐酸吸收罐；第一盐酸吸收罐连通盐酸储罐，第一盐酸吸收罐、第二盐酸吸收罐与第三盐酸吸收罐依次连通；碱液喷淋填料吸收塔通过第四循环管连通氯气吸收液储罐；氯气吸收液储罐连通次氯酸钠储罐；活性炭吸附罐内设置有进气机构，活性炭吸附罐连通解析物料储罐。该装置可对尾气进行有效处理，且可对活性炭吸附罐吸附的有机气体进行氮气解析，解析的物料可再次精馏提纯使用，降低产品单耗，提高收率。
一种氯三氟甲苯生产中的尾气处理装置

[实用新型]一种氯丁烷生产时原料储存区和生产区用尾气处理装置-CN202123323014.1有效
发明人：单保栋;马南宁;宋长明;杨志禄;马运鹏;卢凤阳;付文静;袁斌彬;于文智 -专利权人：山东道可化学有限公司
申请日： 2021-12-27 - 公布日： 2022-06-10 - 主分类号： B01D53/78 文献下载
摘要：本实用新型涉及化工设备技术领域，尤其涉及一种氯丁烷生产时原料储存区和生产区用尾气处理装置，包括原料储存区用的尾气处理系统和生产区用尾气处理系统，原料区储存区用的尾气处理系统包括第一吸收塔，第一吸收塔的排气口连通第二吸收塔，生产区用尾气处理系统包括碱液吸收塔，碱液吸收塔的排气口连通水洗塔，第二吸收塔和所述水洗塔的排气口分布连通三效尾气处理装置。上述尾气处理装置，设计合理，有效解决了因负压所导致尾气处理不好，排入大气中的尾气不符合标准这一问题。
一种丁烷生产原料储存区尾气处理装置

[实用新型]一种防止硫酸计量罐出口堵塞的过滤装置-CN202123434667.7有效
发明人：杨志禄;卢凤阳;单保栋;马南宁;马运鹏;徐金福;闫雪;彭雪莹;于文智 -专利权人：山东道可化学有限公司
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2022-06-03 - 主分类号： B01D29/27 文献下载
摘要：本实用新型涉及化工设备技术领域，尤其涉及一种防止硫酸计量罐出口堵塞的过滤装置，包括中空结构的本体以及位于本体上部的封盖，封盖上设有进料管，本体的底部设有出料口，本体的内部设有与本体相互适配的可拆卸的滤篮，滤篮的内部设有可拆卸的过滤袋；本体的内部设有清洗装置。利用该过滤装置实现了对硫酸溶液中白色晶片的拦截，有效防止了对计量罐出料口的堵塞。
一种防止硫酸计量出口堵塞过滤装置

[实用新型]一种氯丁烷生产装置-CN202123323013.7有效
发明人：单保栋;卢凤阳;杨志禄;马南宁;马运鹏;宋长明;袁斌彬;张绰;李强 -专利权人：山东道可化学有限公司
申请日： 2021-12-27 - 公布日： 2022-06-03 - 主分类号： B01D3/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及化工设备技术领域，尤其涉及一种氯丁烷生产装置，包括反应釜，反应釜的出料口连通分层釜，分层釜的第一出料口连通缓存釜，缓存釜的出料口连通洗涤釜，洗涤釜的出料口连通粗品罐，粗品罐的出料口连通精馏装置，反应釜的排空口、缓存釜的排空口分别连通尾气处理系统。采用上述生产装置，一方面可以将多余的盐酸和氯丁烷进行有效分离，便于对氯丁烷的精馏处理，然后再通过精馏装置精馏后得到的产品，大大提高了产品的纯度。利用尾气处理系统实现了对尾气的吸收处理，降低了对环境的污染。
一种丁烷生产装置

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