|
钻瓜专利网为您找到相关结果 10个,建议您 升级VIP下载更多相关专利
- [发明专利]一种磷酸枸橼酸衍生物的合成方法-CN201310375943.8有效
-
刘杨;陈禹全;祝士忠;李茜
-
天津特安化学科技有限公司
-
2013-08-26
-
2013-11-27
-
C07F9/09
- 本发明提供一种制备磷酸枸橼酸衍生物的方法。将二异丙胺的乙醚溶液滴入到-20℃的甲氧基二氯化磷的乙醚溶液中,室温反应,滤液冷却,加入N,N-二异丙基乙胺与苯甲醇,室温反应,蒸去溶剂,纯化得到油状物;将柠檬酸三卞酯与四氮唑的二氯甲烷溶液滴入到上述油状物的二氯甲烷溶液中,混合物2小时后冷却,加入间氯过氧苯甲酸的二氯甲烷溶液;1小时后,用二氯甲烷稀释混合物,先后用亚硫酸钠、碳酸氢钠、盐水溶液洗涤;蒸去溶剂,纯化得无色油状产物;油状产物、Pd/C催化剂、甲醇、氢气的混合物室温反应,在0~4℃时,向滤液中加入甲氧基钠的甲醇溶液,得到白色固体磷酸枸橼酸衍生物。此法条件温和,收率高,无需特殊设备。
- 一种磷酸枸橼酸衍生物合成方法
- [发明专利]合成2-溴-2,2-二氟乙胺盐酸盐的方法-CN201210303014.1无效
-
刘杨;陈禹全;祝士忠;李茜
-
天津特安化学科技有限公司
-
2012-08-23
-
2012-11-28
-
C07C211/15
- 本发明涉及一种合成2-溴-2,2-二氟乙胺盐酸盐的方法,将2-溴-2,2-二氟乙酸乙酯溶于乙醚中,然后向溶液中通入氨气直到反应完全;减压蒸去溶剂得到固体2-溴-2,2-二氟乙酰胺;将2-溴-2,2-二氟乙酰胺溶于四氢呋喃中,加入硼氢化钠;控制温度0-10度,滴加三氟化硼乙醚,在室温下继续搅拌过夜;使反应完全;向混合物中加入氢氧化钠饱和水溶液淬灭反应;用二氯甲烷萃取,得到的有机相用氯化钠饱和水溶液洗涤后蒸馏;馏分加入盐酸气,使pH值小于3,得到白色固体2-溴-2,2-二氟乙胺盐酸盐。本发明的核心是采用了一种便宜易得的溴代二氟乙酸乙酯,和硼氢化钠作为还原剂,大大降低成本,适合公斤级大量合成规模。
- 合成乙胺盐酸方法
|