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[发明专利]吖啶类化合物中信号杂质硫酸根离子的检测方法-CN202011368931.9有效
发明人：冯云霞;金金;肖楚晖;申丽坤;韩运祥 -专利权人： 郑州原理生物科技有限公司
申请日： 2020-11-30 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： G01N21/78 文献下载
摘要：本发明涉及一种吖啶类化合物中信号杂质硫酸根离子的检测方法，该吖啶类化合物中信号杂质硫酸根离子的检测方法，包括以下步骤：制备待测溶液：取吖啶类待测样品，用碱的甲醇溶液溶解，后逐渐加入盐酸调节pH，之后加水使吖啶类化合物析出，过滤，滤液即为待测溶液；使用氯化钡溶液对待测溶液中的硫酸根离子进行检测。该吖啶类化合物中信号杂质硫酸根离子的检测方法，可实现对不溶于水的吖啶类化合物中硫酸根离子的限度的准确监控。
吖啶类化合物信号杂质硫酸离子检测方法

[实用新型]一种碳硼烷异构化反应装置-CN202220276382.0有效
发明人：肖楚晖;杨广远;余明慧;韩运祥 -专利权人： 郑州原理生物科技有限公司
申请日： 2022-02-11 - 公布日： 2022-07-22 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：本实用新型属于碳硼烷异构化技术领域，尤其为一种碳硼烷异构化反应装置，包括保温罐，所述保温罐内壁的上表面与反应罐的上表面固接，所述保温罐内壁的左右两侧面分别设有两个加热组件，所述保温罐上表面的中心处设有抽样组件，所述保温罐的左右两侧面分别与两个支座相对的一面焊接，通过真空泵对保温罐进行抽真空，抽样管的管口形成负压对反应罐内的样品进行抽取，样品通过抽样管进入取料罐内，当需要进行取样留存时，转动止回阀，通过取样管对取料罐内抽取的样品进行截取，截取部分样品后，开启减压管，对取料罐内的空压进行泄压，取料罐内的样品通过抽样管回至反应罐内，解决了高温取样对操作人员存在一定安全隐患的问题。
一种碳硼烷异构化反应装置

[发明专利]9-苯基吖啶的提纯方法-CN202011047703.1有效
发明人：韩学哲;汪游清;高永棋;申丽坤 -专利权人： 郑州原理生物科技有限公司
申请日： 2020-09-29 - 公布日： 2022-07-12 - 主分类号： C07D219/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种9‑苯基吖啶的提纯方法，该9‑苯基吖啶的提纯方法，包括以下步骤：取9‑苯基吖啶粗品，用甲苯和水除去水溶性杂质，得到第一有机相；向第一有机相中加入有机酸水溶液，分层后分出第二有机相；向第二有机相中加入水，分层后分出第三有机相；除去第三有机相中的甲苯即得9‑苯基吖啶。该9‑苯基吖啶的提纯方法，得到的9‑苯基吖啶中二苯胺的含量降至0.05％以下，9‑苯基吖啶产品的纯度大于99％，9‑苯基吖啶产品的纯度可满足使用要求。
苯基提纯方法

[发明专利]测定2,6-二羟基-4-甲基吡啶及2,6-二羟基-3-氰基-4-甲基吡啶的方法-CN202011635094.1有效
发明人：冯云霞;肖楚晖;余明慧;韩学哲;申丽坤 -专利权人： 郑州原理生物科技有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种测定2,6‑二羟基‑4‑甲基吡啶及2,6‑二羟基‑3‑氰基‑4‑甲基吡啶的方法，属于仪器分析技术领域。该方法包括以下步骤：将待测样品配制成待测样品溶液，然后将待测样品溶液进行高效液相色谱分析；色谱条件包括：色谱柱：Dikma Platisil 4.6×250mm，5μm ODS；流动相：A流动相为甲醇，B流动相为0.08‑0.12mol/L NaH2PO4；A流动相、B流动相的体积比为20‑50：50‑80；洗脱方式：等度洗脱。本发明通过色谱分析条件的设定，使得2,6‑二羟基‑3‑氰基‑4‑甲基吡啶和2,6‑二羟基‑4‑甲基吡啶得到良好分离和定量，检测结果准确可靠。
测定羟基甲基吡啶氰基方法

[发明专利]一种4-甲基-N-苯基苯胺及邻氯苯甲酸杂质的检测方法-CN202011262115.X有效
发明人：汪游清;韩学哲;肖楚晖;申丽坤 -专利权人： 郑州原理生物科技有限公司
申请日： 2020-11-12 - 公布日： 2022-02-15 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于4‑甲基‑N‑苯基苯胺及邻氯苯甲酸杂质的检测领域，具体涉及一种4‑甲基‑N‑苯基苯胺及邻氯苯甲酸杂质的检测方法。该检测方法包括以下步骤：1)将标准溶液在设定的色谱条件下进行高效液相色谱分析，得到线性回归方程；2)将样品溶液在设定的色谱条件下进行高效液相色谱分析，并根据线性回归方程计算得到4‑甲基‑N‑苯基苯胺和邻氯苯甲酸的含量。该检测方法中，通过色谱分析条件的设定，使得主成分4‑甲基‑N‑苯基苯胺和杂质成分邻氯苯甲酸得到良好分离和定量，避免了气相色谱法检测邻氯苯甲酸的复杂前处理，检测结果准确可靠，为产品的质量控制提供了保证。
一种甲基苯基苯胺氯苯甲酸杂质检测方法

[发明专利]吖啶类化合物的制备方法和吖啶盐类化合物的制备方法-CN202111579597.6在审
发明人：汪游清;王英豪;肖楚晖;余明慧;郑小静 -专利权人： 郑州原理生物科技有限公司
申请日： 2021-12-22 - 公布日： 2022-02-08 - 主分类号： C07D219/02 文献下载
摘要：本发明涉及吖啶类化合物的制备方法和吖啶盐类化合物的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明的吖啶类化合物的制备方法，包括以下步骤：将式I所示的化合物在还原性金属粉的作用下于酸性液相环境中进行缩合反应；所述还原性金属粉分批进入反应体系中；缩合反应过程中控制反应体系的pH值≤3；所述吖啶类化合物具有式II所示的结构。本发明的吖啶类化合物的制备方法通过分批次加入锌粉，使式I所示的化合物发生双分子缩合反应，得到的产物的收率和纯度较高，反应效率高，且操作安全，符合现在的清洁化生产理念，具有良好的工业应用价值。
吖啶类化合物制备方法盐类

[发明专利]卤代苯胺类化合物的制备方法-CN202111441991.3在审
发明人：韩学哲;马丹;杨勇;买阳;郑小静 -专利权人： 郑州原理生物科技有限公司
申请日： 2021-11-30 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07C209/68 文献下载
摘要：本发明涉及卤代苯胺类化合物的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明的卤代苯胺类化合物的制备方法，包括以下步骤：将式I所示的化合物在第一催化剂的作用下进行脱羧反应；所述第一催化剂主要由氧化铜和1,10‑菲啰啉组成；所述卤代苯胺类化合物具有式II所示的结构。本发明的卤代苯胺类化合物的制备方法将式I所示的化合物在氧化铜和1,10‑菲啰啉的存在下在有机溶剂中通过脱酸反应实现。本发明的卤代苯胺类化合物的制备方法采用价廉易得的原料，能够显著降低其生产成本，且反应过程平缓易控，操作安全，产品收率高，有较好的工业应用价值。
苯胺化合物制备方法

[发明专利]1,7-二(9-吖啶基)庚烷的制备方法-CN202011090820.6有效
发明人：汪游清;李玉玲;王英豪;申丽坤;王慧尧 -专利权人： 郑州原理生物科技有限公司
申请日： 2020-10-13 - 公布日： 2021-12-24 - 主分类号： C07D219/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种1,7‑二(9‑吖啶基)庚烷的制备方法，属于化合物合成技术领域。该1,7‑二(9‑吖啶基)庚烷的制备方法，包括以下步骤：将壬二酸和二苯胺溶于有机溶剂中，在有机酸的催化下反应，即得。该1,7‑二(9‑吖啶基)庚烷的制备方法采用有机酸作为催化剂，有机酸与反应产物1,7‑二(9‑吖啶基)庚烷分离易操作，提纯过程简单，分离得到的1,7‑二(9‑吖啶基)庚烷纯度高、收率高、成本低，适用于规模化生产，反应体系中不含有金属离子，得到的1,7‑二(9‑吖啶基)庚烷中不含有金属离子，可满足光电材料使用要求。
吖啶基庚烷制备方法

[发明专利]1,7-间碳硼烷双羟基取代衍生物的制备方法-CN201910700958.4有效
发明人：武小军;胡孝伦;杨勇;申丽坤;王英豪;高永棋 -专利权人： 郑州原理生物科技有限公司
申请日： 2019-07-31 - 公布日： 2021-11-16 - 主分类号： C07F5/05 文献下载
摘要：本发明涉及一种1,7‑间碳硼烷双羟基取代衍生物的制备方法，属于碳硼烷衍生物有机合成技术领域。本发明提供了一种1,7‑间碳硼烷双羟基取代衍生物的制备方法，包括以下步骤：(1)十硼烷与式Ⅵ所示的化合物反应，分离得到式Ⅲ所示的化合物；(2)在惰性环境中，式Ⅲ所示的化合物在200‑400℃下进行重排反应，分离得到式Ⅱ所示的化合物；(3)式Ⅱ所示的化合物经过酯水解反应，分离得到式Ⅰ所示的1,7‑间碳硼烷双羟基取代衍生物。该方法利用价廉易得的原料制备1,7‑间碳硼烷双羟基取代衍生物，能够显著降低1,7‑间碳硼烷双羟基取代衍生物的生产成本，反应过程平缓易控，产品收率高，有较好的工业应用价值。
间碳硼烷双羟基取代衍生物制备方法

[发明专利]利用十氢十硼双四乙基铵盐的副产物制备十二氢十二硼双钠盐的方法-CN202010595281.5有效
发明人：汪游清;胡孝伦;蒋德刚;申丽坤 -专利权人： 郑州原理生物科技有限公司
申请日： 2020-06-28 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： C01B6/21 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用十氢十硼双四乙基铵盐的副产物制备十二氢十二硼双钠盐的方法，属于无机材料合成工艺技术领域。该利用十氢十硼双四乙基铵盐的副产物制备十二氢十二硼双钠盐的方法，包括以下步骤：将十氢十硼双四乙基铵盐的副产物用溶剂溶解后与氢氧化钠溶液反应，反应结束后除去溶剂得到十二氢十二硼双钠盐粗品，十二氢十二硼双钠盐粗品溶解后加入三乙胺盐酸盐溶液以析出十二氢十二硼三乙胺盐，十二氢十二硼三乙胺盐与醇钠溶液反应，即得。该利用十氢十硼双四乙基铵盐的副产物制备十二氢十二硼双钠盐的方法反应时间短，收率高，效率高，反应过程稳定，操作安全。
利用十氢十硼双四乙基铵盐副产物制备十二钠盐方法

[发明专利]一种9-溴甲基吖啶的制备方法-CN202010437980.7有效
发明人：杨勇;任圆圆;胡孝伦;汪游清;申丽坤;苗青旺;郭晓军 -专利权人： 郑州原理生物科技有限公司
申请日： 2020-05-21 - 公布日： 2021-07-30 - 主分类号： C07D219/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种9‑溴甲基吖啶的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明的9‑溴甲基吖啶的制备方法，包括以下步骤：(1)将9‑甲基吖啶、N‑溴代丁二酰亚胺和过氧化苯甲酰溶于有机溶剂中，进行溴代反应，溴代反应完全后经分离得到9‑溴甲基吖啶。该方法简单易操作，安全性高，反应过程可控性好，能够有效避免副反应的发生，适用于大规模制备9‑溴甲基吖啶，且该方法制得的9‑溴甲基吖啶的收率和纯度较高。
一种甲基制备方法

[实用新型]一种碳硼烷异构化反应系统-CN202022355410.1有效
发明人：杨广远;汪游清;武小军;于迎宾;申丽坤 -专利权人： 郑州原理生物科技有限公司;河南大学
申请日： 2020-10-21 - 公布日： 2021-06-22 - 主分类号： B01J12/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种碳硼烷异构化反应系统。碳硼烷异构化反应系统包括包括气化器、重排器和收集器，气化器用于对固态原料加热，使固态原料气化得到气态原料；气化器上设有用于与惰性气体的气源连通的气化器进口、供气态原料随惰性气体排出的气化器出口；重排器连接在气化器上，用于对气化器中排出的气态原料进行加热，使气态原料发生异构化反应而得到异构化的气态产物；收集器连接在重排器上，收集器上设有冷却系统，用于对重排器排出的气态产物冷却；收集器上设有供收集器内的惰性气体排出的排气口，利于间碳硼烷或对碳硼烷的工业化规模化生产。
一种碳硼烷异构化反应系统

[发明专利]一种尿嘧啶的制备方法-CN201910876309.X有效
发明人：杨勇;申丽坤;胡孝伦;王英豪;韩学哲 -专利权人： 郑州原理生物科技有限公司
申请日： 2019-09-17 - 公布日： 2021-03-26 - 主分类号： C07D239/54 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种尿嘧啶的制备方法。本发明的尿嘧啶的制备方法包括以下步骤：将如式(Ⅰ)所示的化合物与尿素在碱的存在下进行缩合环化，即得；式(Ⅰ)为其中R为碳原子数为1～3的烷基，R1为甲基或乙基。式(Ⅰ)所示化合物由原甲酸酯和乙酸酯在碱的作用下生成。本发明首次以原甲酸酯和乙酸酯为原料一锅合成尿嘧啶，工艺未见报道；原料廉价易得；工艺简单，操作方便；两步所用碱相同，简化了后处理过程；反应过程平缓易控，无需特殊设备，符合工业化大生产的要求，具有良好的工业应用价值。
一种嘧啶制备方法

[发明专利]检测盐酸利多卡因中残留溶剂二乙胺的方法-CN202011230536.4在审
发明人：汪游清;冯云霞;王莹;申丽坤;肖楚晖 -专利权人： 郑州原理生物科技有限公司
申请日： 2020-11-06 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种检测盐酸利多卡因中残留溶剂二乙胺的方法，该检测盐酸利多卡因中残留溶剂二乙胺的方法包括以下步骤：配制对照品储备液：称取二乙胺并加水稀释，得到二乙胺对照品储备液；配制碱溶液：称取碱加水稀释，得到碱溶液；配制供试品：称取盐酸利多卡因样品加入水溶解，溶解后加入碱溶液进行中和反应，中和反应结束后加入二乙胺对照品储备液，然后加水得到供试品；设定色谱条件，进样，即得图谱，通过计算可得二乙胺的含量。该方法可检测出盐酸利多卡因是否含有二乙胺并可以测得其含量。
检测盐酸利多残留溶剂乙胺方法

[发明专利]碳硼烷异构化反应系统及碳硼烷异构化产物的制备方法-CN202011134573.5在审
发明人：武小军;汪游清;杨广远;胡孝伦;申丽坤 -专利权人： 郑州原理生物科技有限公司;河南大学
申请日： 2020-10-21 - 公布日： 2021-02-12 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明涉及碳硼烷异构化反应系统及碳硼烷异构化产物的制备方法。碳硼烷异构化反应系统包括气化器、重排器和收集器，气化器用于对固态原料加热，使固态原料气化得到气态原料；气化器上设有用于与惰性气体的气源连通的气化器进口、供气态原料随惰性气体排出的气化器出口；气化器内设有用于承载固态原料的托盘，气化器上设有供托盘取出和放入的取放口；重排器连接在气化器上，用于对气化器中排出的气态原料进行加热，使气态原料发生异构化反应而得到异构化的气态产物；收集器连接在重排器上，收集器上设有冷却系统，用于对重排器排出的气态产物冷却；收集器上设有供收集器内的惰性气体排出的排气口，利于间碳硼烷或对碳硼烷的工业化规模化生产。
碳硼烷异构化反应系统产物制备方法