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[发明专利]一种嘧菌酯微球及其制备方法-CN201610384281.4在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;杨志伟;高焰兵 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-28 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： A01N43/54 文献下载
摘要：本发明提供一种嘧菌酯微球及其制备方法，所述的嘧菌酯微球由农药活性成分嘧菌酯和作为药物载体的壳聚糖/明胶微球组成；一种嘧菌酯微球的制备方法，包括：(1)水相的制备；(2)油相的制备；(3)将步骤1得到的水相和步骤2得到的油相以一定体积比混合后，继续搅拌使其乳化，再将所有反应物全部转移到离心釜内，离心分离后的沉降物先用无水乙醇洗涤，再用石油醚洗涤，最后真空干燥至恒重，得到嘧菌酯微球。本发明制备得到的嘧菌酯微球的包封率为80％以上，在30天内嘧菌酯的累积释放率达到80％以上，本发明提供的方法对瓜果蔬菜上的多种虫病害，具有较好的防控作用。
一种嘧菌酯微球及其制备方法

[发明专利]一步法制备水杨腈的合成工艺-CN201610384298.X在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;黄显超;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-28 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： C07C253/20 文献下载
摘要：本发明提供一步法制备水杨腈的合成工艺，主要工艺步骤如下：(1)将1重量份的水杨酰胺溶解在2重量份的溶剂氯苯中，充分搅拌后，控制温度，继续通入光气进行反应，用高效液相色谱法监控反应进程，待反应物水杨酰胺的含量不到1％时，停止通入光气；(2)将反应结束后的混合物转移至洗涤塔，先碱洗，再水洗，静置分层后，减压蒸馏得到油状物，向油状物中加入石油醚，搅拌充分后静置分层，用浓硫酸进行萃取，分出有机层后，再用60％的稀盐酸对有机层进行稀释，最后用热的石油醚进行重结晶，重结晶后的结晶产品经干燥处理后得到目标产物水杨腈。本发明通过简单的多次萃取、蒸馏，即可实现目标产物和其他杂质的有效分离，从而提高产品纯度。
一步法制备水杨合成工艺

[发明专利]一种水杨腈的新型合成方法-CN201610384297.5在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;黄显超;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-28 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： C07C255/53 文献下载
摘要：本发明提供一种水杨腈的新型合成方法，步骤如下：(1)向反应釜内加入无水氯苯和水杨酰胺，待水杨酰胺充分溶解后，控制反应温度，同时通入光气反应，待反应结束后，充入氮气进行赶气；反应釜内的混合气体出口先与降膜吸收塔的入口相连，再由降膜吸收塔进入捕集罐；(2)将反应釜内的混合物转移至精馏塔，收集温度为130‑135℃的馏分，干燥处理后即得得氯苯，再将精馏塔内剩余物质转移至碱化釜进行碱化处理，将碱化处理后的物质转移到结晶釜内进行冷冻结晶，接着离心过滤，得到滤饼和滤液，滤饼真空干燥后即得水杨腈，滤液精馏后得到氯苯。本发明与同类产品相比，工艺路线简单，安全性高，同时产品水杨腈的质量高、杂质少。
一种水杨新型合成方法

[发明专利]一种提高三氯蔗糖稳定性的方法-CN201610525035.6在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;唐修德;程伟家;李红卫;徐小兵;黄显超;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-07-02 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： C07H5/02 文献下载
摘要：一种提高三氯蔗糖稳定性的方法，主要步骤如下：(1)称取三氯蔗糖，再加入水进行搅拌溶解，静置后，过滤除去不溶性杂质；继续加入萃取剂乙酸乙酯，搅拌均匀后，静置分层，收集水相，重复萃取有机相2‑3次，最后将所有水相合并；(2)对步骤1中的水相进行减压蒸馏，收集三氯蔗糖的浓缩液，再加入缓冲剂乙酸钠，乙醇，再加热到50℃，再自然冷却至室温后，转移至超声结晶装置中进行结晶，结晶过程中用浓度为0.1mol/L的盐酸和等浓度的氢氧化钠调节溶液的pH，确保pH值维持在中性。将本发明制得的产品与不加缓冲剂、不调节pH的样品做空白对照，结果发现，上述产品的稳定性与对照组相比提高了15％，延长了三氯蔗糖的保质期。
一种提高蔗糖稳定性方法

[发明专利]一种用于控制吡唑醚菌酯合成温度的反应釜-CN201610522540.5在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;唐修德;程伟家;李红卫;徐小兵;杨志伟;高焰兵 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-07-02 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：一种用于控制吡唑醚菌酯合成温度的反应釜，其特征在于，包括反应釜本体、多个可伸缩加热棒和高速桨叶搅拌器；所述的反应釜的侧壁上有6个相同的可伸缩加热棒，加热棒的中部设有可伸缩按钮，反应釜内安装有高速桨叶搅拌器，反应釜的壁间设有蒸汽夹套，反应釜的外壁涂覆有保温绝热涂层，反应釜的内壁涂覆有耐高温、防腐涂层。本发明通过可伸缩加热棒可以根据反应釜容积大小进行长度的调节，从而使反应釜内物料受热均匀，同时再更换较大容积反应釜时，不需加工相应的加热棒，可以节省成本。
一种用于控制吡唑醚菌酯合成温度反应

[发明专利]一种吡唑醚菌酯微囊的制备方法-CN201610408387.3在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-06-03 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： A01N47/24 文献下载
摘要：一种吡唑醚菌酯微囊的制备方法，其制备方法包括的步骤如下：(1)囊芯物的分散；(2)囊材的制备；(3)凝聚囊的形成；(4)吡唑醚菌酯微囊的制备。与现有技术相比，本发明选择可生物降解材料明胶和聚乳酸作为吡唑醚菌酯的载体材料，不仅包覆效果好，其降解产物也是对环境不会造成污染，并且在同等剂量的条件下，采用微囊化的吡唑醚菌酯保持药效的时间更长。
一种吡唑醚菌酯微囊制备方法

[发明专利]一种用作农药中间体的氯甲酸苯酯的合成方法-CN201610384239.2在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-28 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： C07C69/96 文献下载
摘要：本发明提供了一种用作农药中间体的氯甲酸苯酯的合成方法，其工艺包括以下步骤：首先在反应釜内加入四氢呋喃，将苯酚溶于其中不断搅拌；其次向上述搅拌后的反应釜内加入氢氧化钠，不断搅拌反应釜；再次将搅拌反应釜进行温度降低，然后向搅拌反应釜内加入三光气，取中控样；最后将上述搅拌反应釜采用氮气赶气后，减压蒸馏出氯甲酸苯酯；本发明这样后处理简单，成本较低，易于控制反应的发生。
一种用作农药中间体甲酸合成方法

[发明专利]一种六步法制备吡唑嘧菌酯的合成工艺-CN201610384285.2在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;杨志伟;高焰兵 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-28 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： C07D231/22 文献下载
摘要：本发明提供一种六步法制备吡唑嘧菌酯的合成工艺，合成工艺步骤如下：(1)邻硝基甲苯的还原反应；(2)羟胺的酰化反应；(3)甲基化反应；(4)通过溴化反应得到N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯；(5)1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮的合成(6)吡唑醚菌酯的合成。与现有技术相比，本发明的制备方法简单，原材料价廉易得，反应条件温和，得到的目标产物纯度和收率高。
一种步法制备吡唑嘧菌酯合成工艺

[发明专利]一种用于噻吩甲醛的尾气处理装置-CN201610522475.6在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;唐修德;程伟家;李红卫;徐小兵;黄显超;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-07-02 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： B01D53/18 文献下载
摘要：一种用于噻吩甲醛的尾气处理装置，其特征在于，尾气处理装置包括反应釜、填料式吸收塔和冷凝器；反应釜的底部与填料式吸收塔的顶部相连，吸收塔顶部与冷凝器的入口相连，冷凝器出口与反应釜的底部相连；距填料式吸收塔塔顶1/3处设有分布器，分布器表面是大小均匀的圆孔，距分布器底端1/3处充满的是填料，在填料的两侧设有温度感应器，填料式吸收塔的夹层充满蒸汽。通过使用填料式解吸塔，同时实现了处理氯化氢和光气，由填料吸附液态氯化氢，解吸后的氯化氢可回收利用，而光气经冷凝器冷凝后不仅可以灌装保存备用，也可直接用于反应釜的光气化反应。与现有技术相比，本发明提供的方法尾气处理效率高，光气的利用率高，降低了成本。
一种用于噻吩甲醛尾气处理装置

[发明专利]三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的合成工艺-CN201610522509.1在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;唐修德;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-07-02 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： C07H13/06 文献下载
摘要：三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的合成工艺，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)采用酶‑化学联合法制备蔗糖‑6‑乙酸酯；(2)Vilsmeier试剂的制备；(3)蔗糖‑6‑乙酸酯和Vilsmeier试剂反应生成三氯蔗糖‑6‑乙酸酯。本发明通过酶‑化学联合法制备蔗糖‑6‑乙酸酯，不仅步骤简单，还不会污染环境；再通过直接将蔗糖‑6‑乙酸酯和Vilsmeier试剂直接反应，通过调节pH，使反应保持在最佳状态，从而提高产物三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的产率；缩短了反应步骤，节约了成本。
蔗糖乙酸合成工艺

[发明专利]一步法制备4,6‑二氯嘧啶的合成工艺-CN201610571181.2在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;唐修德;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-07-19 - 公布日： 2016-10-26 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：一步法制备4,6‑二氯嘧啶的合成工艺，其合成工艺包括以下步骤：(1)光气化反应；(2)废气处理和物料三氯甲烷、吡啶的回收，以及产品4,6‑二氯嘧啶的精制。本发明通过在反应器中设置光气分布器，可以大幅度提高光气的有效利用率，使得光气的单耗由1.8个百分点降到1.2个百分点；通过在捕集罐的上部设置碱液喷淋系统，可以有效吸收氯化氢和光气，避免有毒气体的外泄，同时风机的设置可以使得混合气体向上进入喷淋系统被吸收；通过设置不同的精馏温度，对物料进行回收，可以降低成本，实现资源的回收利用。
一步法制备嘧啶合成工艺

[发明专利]一种用于三氯蔗糖生产过程中废液的处理工艺-CN201610522575.9在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;唐修德;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-07-02 - 公布日： 2016-10-26 - 主分类号： C02F9/04 文献下载
摘要：一种用于三氯蔗糖生产过程中废液的处理工艺，其特征在于，工艺步骤如下：(1)对离子交换树脂的预处理；(2)将初处理后的废液，用预处理后的离子交换树脂进行吸附；(3)脱附同时精馏回收废液中的多种原料。经过处理后的废液中DMF的含量不足1％，二甲胺盐的含量不足0.5％，可以使得废液中的有害物质已经降到最低，同时脱附后的物质可以回收，进行循环利用，极大的节约了成本。
一种用于蔗糖生产过程废液处理工艺

[发明专利]一种噻吩甲醛的生产工艺-CN201610525015.9在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;唐修德;程伟家;李红卫;徐小兵;黄显超;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-07-02 - 公布日： 2016-10-26 - 主分类号： C07D333/22 文献下载
摘要：一种噻吩甲醛的生产工艺，其工艺步骤包括以下几个部分：(1)从反应釜顶部加入原料噻吩，DMF及溶剂CH₂Cl₂从反应釜底部一侧进入，光气从底部进入反应釜，反应温度控制在60℃以内；(2)反应尾气自反应釜顶部进入冷凝器冷冻捕集，产品自反应釜上端侧部连续性溢流到搪瓷釜，保持搪瓷釜内温度40‑60℃，开启搅拌装置，并在搪瓷釜底部鼓入氮气进行赶气，赶走的光气和氯化氢气体经钢衬玻璃管道送至碱洗工序进行吸收处理；(3)将搪瓷釜内的产品转移至精馏釜内，控制精馏温度，收集馏分。本发明用钢衬玻璃管道代替传统的不锈钢制管道，减少了泄露点，同时降低了气体对管道的腐蚀，便于清洗，也提高了产品噻吩甲醛的质量。
一种噻吩甲醛生产工艺

[发明专利]一种测定4,6‑二氯嘧啶含量的方法-CN201610571210.5在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;唐修德;程伟家;李红卫;徐小兵;黄显超;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-07-19 - 公布日： 2016-10-26 - 主分类号： G01N30/74 文献下载
摘要：一种测定4,6‑二氯嘧啶含量的方法，其特征在于，测定方法主要包括以下几个方面：(1)称取4,6‑二氯嘧啶，研细，再加入溶剂；(2)再将溶液用醚砜材质的滤膜进行过滤，对过滤后的流动相进行超声脱气；(3)打开计算机软件和安捷伦1100液相色谱仪对样品进行检测，控制进样的速度为1mL/min；(4)采用可调紫外检测器对样品进行检测，检测波长设置为254nm，样品的进样量设为1uL，多次进样取其平均值。本发明通过使用醚砜材质的滤膜可以对4,6‑二氯嘧啶溶液进行初级处理，以便后续操作的顺利进行；采用液相色谱测定4,6‑二氯嘧啶的含量，结果比较精确，同时比气相色谱操作简单的多。
一种测定嘧啶含量方法

[发明专利]一种吡唑醚菌酯的合成工艺-CN201610319197.4在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;黄显超;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-13 - 公布日： 2016-10-12 - 主分类号： C07D231/22 文献下载
摘要：本发明提供一种吡唑醚菌酯的合成工艺，可分成五个步骤：(1)邻硝基甲苯与NH₄Cl在锌粉及合金微纳米粉体的催化作用下发生还原反应；(2)羟胺的酰化反应；(3)甲基化反应；(4)通过溴化反应得到N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯；(5)用DMF作为溶剂溶解N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯配成溶液后备用，将1‑(4‑氯苯基)‑吡唑醇、K₂CO₃、丙酮一起放入反应器中，升温回流后，向反应器内缓慢滴加N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯溶液，回流反应结束后得到产物吡唑醚菌酯。与现有技术相比，本发明的制备方法简单，原材料价廉易得，反应条件温和，得到的目标产物纯度和收率高。
一种吡唑醚菌酯合成工艺