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[发明专利]一种巴洛沙韦玛波酯及其衍生物的纯化方法-CN202010313439.5有效
发明人： 赵寅堡;高院院;袁景洋;范建国;甄志彬;邓声菊;徐艳君;王田园 -专利权人：北京澳合药物研究院有限公司;吉林四环制药有限公司;北京四环制药有限公司;吉林汇康制药有限公司
申请日： 2020-04-20 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07D498/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种巴洛沙韦玛波酯及其衍生物的纯化方法，该方法包括下述步骤，将低分子醇类溶剂加入巴洛沙韦玛波酯及其衍生物中，升温至溶解后，析晶，过滤，干燥，即得。该方法所得的纯化产品具有纯度高、粒径分布合适且无静电吸附现象，利于提高药物及其制剂的质量与质量均一性，并利于制剂加工。
一种巴洛沙韦玛波酯及其衍生物纯化方法

[发明专利]一种用于制备巴罗萨韦或其衍生物的化合物及其制备方法和其应用-CN202010077292.4有效
发明人：段浩田;王祖元;赵寅堡;甄志彬;霍彩霞;邓声菊;徐艳君 -专利权人：北京四环制药有限公司;吉林四环制药有限公司;北京澳合药物研究院有限公司
申请日： 2020-01-26 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C07D337/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于制备巴罗萨韦或其衍生物的式Ⅷ化合物的制备方法，以及用于制备Ⅷ化合物的式I化合物及其制备方法，所述的式I化合物用于制备式Ⅷ化合物、巴罗萨韦或其衍生物。本发明的制备方法具有操作简便，原料易得、成本低廉；反应条件温和，安全环保；副反应少，产品纯度高；质量可控，适宜工业化生产等优点。
一种用于制备巴罗萨韦衍生物化合物及其方法应用

[发明专利]一种巴罗萨韦玛波酯中间体的合成方法-CN201910479296.2有效
发明人：王祖元;夏亮;甄志彬;赵寅堡;高院院;段浩田;韩保嘉;袁景洋;张明刚;霍彩霞 -专利权人：北京四环制药有限公司;北京澳合药物研究院有限公司;吉林四环制药有限公司
申请日： 2019-06-04 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明提供了一种巴罗萨韦玛波酯中间体的合成方法。发明提供了一种化合物Ⅲ的合成方法，通过3步反应进行制备，收率提高，生产容易控制；同时提供一种化合物Ⅳ的合成方法，即化合物Ⅲ和二苯二硫醚通过“一锅自催化循环”反应生成化合物Ⅳ；以及通过上述反应制备巴罗萨韦玛波酯中间体Ⅷ的方法。该制备方法发现了“一锅自催化循环”反应，解决了苯硫酚剧毒、管制的问题，为巴罗萨韦玛波酯提供了一条安全、适宜工业化生产的合成方法。
一种巴罗萨韦玛波酯中间体合成方法

[发明专利]一种氟比洛芬的制备方法-CN202010592790.2在审
发明人：段浩田;范希丽;赵寅堡;甄志彬;邓声菊;徐艳君;王田园 -专利权人：北京澳合药物研究院有限公司;本溪恒康制药有限公司;吉林升通化工有限公司;吉林汇康制药有限公司
申请日： 2020-06-25 - 公布日： 2021-05-11 - 主分类号： C07C67/343 文献下载
摘要：本发明涉及一种氟比洛芬的制备方法。该方法包括下述步骤：(1)2‑氟‑4‑溴联苯和金属镁在40‑65℃下反应，制得(2‑氟‑[1,1'‑联苯]‑4‑基)溴化镁；(2)(2‑氟‑[1,1'‑联苯]‑4‑基)溴化镁与2‑溴丙酸乙酯在镍催化剂作用下反应，制得氟比洛芬乙酯；(3)氟比洛芬乙酯水解，制得氟比洛芬钠；(4)将氟比洛芬钠溶于水，加酸调pH，析出氟比洛芬。本发明制备方法避免使用高危试剂，所用化学试剂廉价易得；该制备方法具有操作简便、安全可控、重现性好、所得产品产率高、纯度高、安全环保、成本低、适合工业化生产等优点。
一种制备方法

[发明专利]一种氢溴酸沃替西汀的精制转晶方法-CN201510237481.2在审
发明人：甄志彬;吕健;赵寅堡;张翔 -专利权人：北京深蓝海生物医药科技有限公司
申请日： 2015-05-12 - 公布日： 2017-01-04 - 主分类号： C07D295/096 文献下载
摘要：本发明提供了一种氢溴酸沃替西汀的精制转晶方法，属于化学药物合成技术领域。本发明采用新的重结晶溶剂体系，安全高效地得到β型氢溴酸沃替西汀。本发明方法解决了既往技术中存在的甲苯溶剂残留、无机盐残留等问题，得到的β型氢溴酸沃替西汀符合药用所需要的化学纯度和晶型纯度，适合产业化生产。
一种氢溴酸沃替西汀精制方法

[发明专利]盐酸羟胺制备拉呋替丁的方法-CN201310094737.X有效
发明人：罗宣德;王高翔;赵寅堡 -专利权人：北京国联诚辉医药技术有限公司
申请日： 2013-03-22 - 公布日： 2013-06-05 - 主分类号： C07D405/12 文献下载
摘要：本发明涉及拉呋替丁的新的化学合成方法，更具体的说是利用盐酸羟胺作为胺解试剂制备拉呋替丁的方法，包括如下步骤：（1）使式4化合物与盐酸羟胺、氢氧化钠反应得到式2化合物；（2）使式2化合物与式3化合物缩合，得到式1所示拉呋替丁。整个制备过程可表示如下：。本发明的方法在制备关键中间体式2化合物时选用盐酸羟胺代替其它试剂进行胺解反应，制得的拉呋替丁产品的纯度更高，可达99.88%；与从中间产物中去除胺解试剂相比，羟胺更易被除去；另外，盐酸羟胺为固体试剂，纯度高，稳定性好，更易工业化生产。
盐酸制备拉呋替丁方法

[发明专利]4-甲氧基-2-胺基-3-[3-(4-吗啉基)丙氧基]苯腈的制备方法及吉非替尼的制备工艺-CN201210131447.3无效
发明人：罗宣德;王高翔;赵寅堡;崔海江 -专利权人：北京国联诚辉医药技术有限公司
申请日： 2012-05-02 - 公布日： 2012-09-12 - 主分类号： C07D295/088 文献下载
摘要：本发明涉及4-甲氧基-2-胺基-3-[3-(4-吗啉基)丙氧基]苯腈的制备方法及吉非替尼的制备工艺，(e1)4-甲氧基-2-硝基-3-[3-(4-吗啉基)丙氧基]苯腈与还原剂在水中反应，反应温度为20～40℃；(e2)升温至50～70℃，加入盐酸调节pH为1～3，反应1～10小时；(e3)降温至20～25℃，调节pH为10～12；(e4)将步骤(e3)中得到的反应液用有机溶剂萃取，将萃取后得到的有机相浓缩后即得；利用制备方法可制备吉非替尼。起始原料廉价易得，反应过程中条件温和，六步规模放大到百克级的反应，收率高，成本低，采用Dimroth重排反应缩短了工艺，无剧毒试剂，无氯化污染，产品纯度可达99.7％以上，是对环境保护有利的适合工业化生产的工艺。
甲氧基胺基吗啉基丙氧基制备方法吉非替尼工艺