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[发明专利]莫西沙星侧链及其中间体的制备方法-CN201710162055.6在审
发明人：杜太平;张金生;贺清凯;袁杰 -专利权人：北大医药股份有限公司
申请日： 2017-03-17 - 公布日： 2018-10-09 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明涉及由莫西沙星侧链二盐酸盐(Ⅴ)合成莫西沙星侧链((S,S)‑2,8‑二氮杂双环[4,3,0]壬烷(I))的方法，该方法工艺成本低、流程短、操作简便，具有巨大的市场应用价值及大规模推广使用的潜力。本发明同时还包括(4S,7S)‑6‑苄基‑1‑((R)‑1‑苯乙基)‑八氢‑1H‑吡咯并[3,4‑b]吡啶(II)合成所述莫西沙星侧链二盐酸盐的方法，及(4S,7S)‑6‑苄基‑1‑((R)‑1‑苯乙基)‑八氢‑1H‑吡咯并[3,4‑b]吡啶(II)的合成方法。
莫西沙星侧链二盐酸盐合成苯乙基苄基吡咯氮杂双环工艺成本市场应用壬烷制备

[发明专利]一种格列美脲的制备方法-CN201710732242.3在审
发明人：杜太平;张金生;贺清凯 -专利权人：北大医药股份有限公司
申请日： 2017-08-24 - 公布日： 2017-11-28 - 主分类号： C07D207/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种格列美脲的制备方法，属于化合物合成技术领域。本发明通过以N,N'‑羰基二咪唑为缩合剂，以化合物IN‑4‑[2‑(3‑乙基‑4‑甲基‑2‑氧‑3‑吡咯啉‑1‑甲酰胺基)乙基]‑苯磺酰胺和化合物II反式4‑甲基环己基胺为起始原料，通过缩合反应，经过简单的纯化处理，就可以得到格列美脲。与现有方法相比，该方法避免了使用剧毒的三光气或光气，同时也避免了因制备异氰酸酯或者氨基甲酸酯中间体带来的工艺路线的增加，本方法具有工艺简单、流程短、操作简便等优点。
一种格列美脲制备方法

[发明专利]制备他汀类化合物的内酯化方法-CN201410251979.X无效
发明人：马德银;贺清凯;张运辉 -专利权人：北大医药股份有限公司;北大医疗产业集团有限公司;北大方正集团有限公司
申请日： 2009-11-20 - 公布日： 2014-10-15 - 主分类号： C07D309/30 文献下载
摘要：本发明涉及制备他汀类化合物的内酯化方法，包括在适宜溶剂中，在有机磺酸或卤代乙酸催化剂及脱水剂并存条件下，式Ⅱ化合物的内酯化步骤，其中R₁为氢原子或甲基，Z为氢、铵或阳离子，首先内酯化试剂磺酸或卤代乙酸，与式Ⅱ化合物中的阳离子形成磺酸盐或卤代乙酸盐，获游离二羟基酸，再在脱水剂存在下脱水成内酯化物，然后将内酯化物制备成结晶的步骤。
制备化合物酯化方法

[发明专利]一种门冬氨酸鸟氨酸泡腾片及其制备工艺-CN201210551646.X无效
发明人：鲁定国;赵洪武;贺清凯;刘永红;唐凤 -专利权人：北大方正集团有限公司;北大国际医院集团西南合成制药股份有限公司;北大国际医院集团有限公司
申请日： 2012-12-18 - 公布日： 2014-06-18 - 主分类号： A61K9/46 文献下载
摘要：本发明提供了一种门冬氨酸鸟氨酸泡腾片及其制备工艺。该门冬氨酸鸟氨酸泡腾片各组分质量百分比为：门冬氨酸鸟氨酸鸟氨酸20％-65％，粘合剂0％-5％，崩解剂酸剂15％-25％，崩解剂碱剂10％-15％，润滑剂0％-10％。其制备工艺为聚乙二醇包裹-湿法制粒工艺，即先将崩解剂碱剂用聚乙二醇包裹，然后将门冬氨酸鸟氨酸及崩解剂酸剂进行湿法制粒，最后加入外加辅料，总混、压片。本发明所制备的门冬氨酸鸟氨酸泡腾片具有以下优点：崩解速度快，2-3min即可，溶出速度快。体内吸收速度快，起效迅速，生物利用度高。
一种氨酸鸟氨酸泡腾片及其制备工艺

[发明专利]回收利用双丙戊酸钠结晶母液的方法-CN201210339325.3有效
发明人：张小均;马德银;赵德;贺清凯;刘永红 -专利权人：北大方正集团有限公司;北大国际医院集团西南合成制药股份有限公司;北大国际医院集团有限公司
申请日： 2012-09-13 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： C07C53/128 文献下载
摘要：本发明提供了一种回收利用双丙戊酸钠结晶母液的方法。该方法包括：1）将双丙戊酸钠结晶母液进行浓缩，从而得到含有双丙戊酸钠的固态混合物；2）将步骤1）得到的固态混合物进行酸化处理，将pH控制在0.5-4.5，得到有机层；以及3）将步骤2）得到的有机层进行分馏，从而得到丙戊酸。本发明的方法所得到的丙戊酸收率可高达95%，且纯度不低于99.1%，能够满足药用要求，本发明的方法简单易行，反应过程易于控制，降低了实际生产成本，符合工业化大生产的要求。
回收利用戊酸结晶母液方法

[实用新型]一种丁基锂生产装置-CN201320285305.2有效
发明人：张小均;马德银;贺清凯;赵德;李明川 -专利权人：北大方正集团有限公司;北大国际医院集团西南合成制药股份有限公司;北大国际医院集团有限公司
申请日： 2013-05-23 - 公布日： 2013-11-27 - 主分类号： C07F1/02 文献下载
摘要：本实用新型提供一种丁基锂生产装置，包括用于生产丁基锂的反应釜、能够对所述丁基锂进行过滤的过滤釜、以及用于存储过滤后的丁基锂的储罐，所述反应釜的出料口与过滤釜的进料口相连，过滤釜的出料口与储罐的进料口相连。该装置能够快速有效地分离丁基锂和残渣。
一种丁基生产装置

[发明专利]萘丁美酮喷雾剂及其制备方法-CN201110456544.5有效
发明人：戴宏保;周键;赵德;贺清凯 -专利权人：北大方正集团有限公司;北大国际医院集团西南合成制药股份有限公司;北大国际医院集团有限公司
申请日： 2011-12-30 - 公布日： 2013-07-03 - 主分类号： A61K9/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种萘丁美酮喷雾剂及其制备方法。所述萘丁美酮喷雾剂包含萘丁美酮、透皮促渗剂和赋形剂。该喷雾剂吸收快、用药安全、方便使用，具有能够避免萘丁美酮口服制剂的肝脏首过效应较大，以及避免连续服用会对胃肠道产生刺激等优点。
萘丁美酮喷雾及其制备方法

[发明专利]一种莫西沙星及其盐的制备方法-CN201310048045.1有效
发明人：徐虹;王威;张铮;赵德;贺清凯 -专利权人：北大国际医院集团西南合成制药股份有限公司
申请日： 2013-02-06 - 公布日： 2013-05-08 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种莫西沙星及其盐的制备方法，该莫西沙星及其盐的制备方法采用1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-4-氧代-1,4-二氢-3-喹啉羧酸与三烃基氯化锡反应制成莫西沙星及其盐中间体1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-4-氧代-1,4-二氢-3-喹啉羧酸三烃基锡络合物，然后与S,S-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷进行偶联反应制备莫西沙星，再经盐酸成盐和无水乙醇析晶得到盐酸莫西沙星（式I）。本发明所述的制备方法工艺操作步骤简便，生产成本低，所得产品盐酸莫西沙星纯度和收率高，适合大工业生产。
一种西沙及其制备方法

[发明专利]一种莫西沙星和其盐中间体及其制备方法-CN201310047863.X有效
发明人：徐虹;王威;张铮;贺清凯;赵德 -专利权人：北大国际医院集团西南合成制药股份有限公司
申请日： 2013-02-06 - 公布日： 2013-05-01 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种莫西沙星和其盐中间体，所述莫西沙星和其盐中间体为结构式如式I所示的1-环丙基-6，7-二氟-8-甲氧基-4-氧代-1，4-二氢-3-喹啉羧酸三烃基锡络合物。该莫西沙星和其盐中间体在进一步制备莫西沙星和其盐时能有效的避免由于6位偶联而产生的杂质，简化后续的纯化步骤，提高产品纯度。本发明还提供所述莫西沙星和其盐中间体的制备方法，该制备方法工艺操作步骤简便且原料成本低，适合大工业生产。
一种西沙中间体及其制备方法

[发明专利]一种合成奥氮平的方法-CN201010595084.X无效
发明人： 贺清凯;余文英;江容;绍波;张小成 -专利权人：北大方正集团有限公司;北大国际医院集团西南合成制药股份有限公司;北大国际医院集团有限公司
申请日： 2010-12-17 - 公布日： 2012-07-04 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种合成奥氮平的方法。该方法包括：在无溶剂条件下加热2-甲基-4-氨基-10H-噻吩并[2，3-b][1，5]苯并二氮杂盐酸盐和N-甲基哌嗪的反应混合物至80-100℃的温度，并在该温度下维持16-24小时，从而合成奥氮平。本发明不仅工艺简单、操作简便、污染小，而且产品纯度高、收率高达90％以上，适合大规模工业化生产。
一种合成奥氮平方法

[发明专利]一种沙格雷酯中间体2-((3-甲氧基)苯乙基)苯酚的制备方法-CN201110414531.1无效
发明人：柏子辉;赵德;贺清凯;李明川;黄白霞 -专利权人：北大国际医院集团西南合成制药股份有限公司
申请日： 2011-12-13 - 公布日： 2012-06-27 - 主分类号： C07C43/23 文献下载
摘要：本发明的目的是提供一种沙格雷酯中间体2-((3-甲氧基)苯乙基)苯酚（I）的制备方法。包括以下步骤：1）3-甲氧基苯乙酸（II）、水杨醛（III）、有机碱和乙酸酐，进行perkin反应；2）进一步获得2-（3-甲氧基苯基）-3-（2-乙酰氧基苯基）丙烯酸（IV）；3）化合物IV在喹啉和金属铜存在条件下脱羧以获得3-甲氧基-2′-乙酰氧基二苯乙烯（V）；4）化合物V水解得2-((3-甲氧基)苯乙烯基)苯酚（VI）；5）化合物VI经催化加氢得化合物I。本发明所公开的技术方案具有操作简单、反应条件温和，无需单独羟基保护与去保护，产品易纯化，合成路线短，原料易得，收率高，成本低等特点，具有工业化应用前景。
一种沙格雷酯中间体甲氧基乙基苯酚制备方法

[发明专利]康普瑞丁磷酸二钠的冻干制剂制备方法-CN201110414517.1有效
发明人：赵洪武;赵德;贺清凯;李明川;唐凤 -专利权人：北大国际医院集团西南合成制药股份有限公司
申请日： 2011-12-13 - 公布日： 2012-06-13 - 主分类号： A61K9/19 文献下载
摘要：研究表明，康普瑞丁磷酸二钠对光极不稳定，易发生顺反异构，生成无效的反式异构体，其水溶液比固体粉末更不稳定。本发明的目的是提供一种康普瑞丁磷酸二钠冻干制剂的制备方法，包括以下步骤：1）制备药液；2）冷冻干燥：a.预冻、b.一次干燥、c.二次干燥；3）封装，质量检查，即得成品。该方法相对于现有技术，不需要用到助溶剂、pH调节剂和稳定剂，即可制得稳定的康普瑞丁磷酸二钠制剂。
康普瑞丁磷酸制剂制备方法

[发明专利]制备他汀类化合物的内酯化方法-CN200910191545.4无效
发明人：马德银;贺清凯;张运辉 -专利权人：西南合成制药股份有限公司
申请日： 2009-11-20 - 公布日： 2010-05-12 - 主分类号： C07D309/30 文献下载
摘要：本发明涉及制备他汀类化合物的内酯化方法，包括在适宜溶剂中，在有机磺酸或卤代乙酸催化剂及脱水剂并存条件下，式II化合物的内酯化步骤，其中R₁为氢原子或甲基，Z为氢、铵或阳离子，首先内酯化试剂磺酸或卤代乙酸，与式II化合物中的阳离子形成磺酸盐或卤代乙酸盐，获游离二羟基酸，再在脱水剂存在下脱水成内酯化物，然后将内酯化物制备成结晶的步骤。
制备化合物酯化方法

[发明专利]康普瑞丁磷酸二钠及其制备方法和药物组合物-CN200810114833.5无效
发明人： 贺清凯;黄忠;赵洪武 -专利权人：西南合成制药股份有限公司;北大方正集团有限公司
申请日： 2008-06-12 - 公布日： 2009-12-16 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种适合制药用途并具有特定的质量限度的康普瑞丁磷酸二钠，本发明还涉及所述康普瑞丁磷酸二钠的制备方法、所述康普瑞丁磷酸二钠的制药用途以及包含所述康普瑞丁磷酸二钠的药物组合物。
康普瑞丁磷酸及其制备方法药物组合

[发明专利]康布瑞汀化合物的制备方法-CN200510057001.0有效
发明人：马世宁;贺清凯;蔡中文;左小勇 -专利权人：西南合成制药股份有限公司
申请日： 2005-04-06 - 公布日： 2006-02-22 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明提供了一种Combretastatin－A4磷酸酯二钠盐的新制备方法。该方法以Combretastatin A－4为原料，先制备磷酰二卤(II)，然后Combretastatin A－4与磷酰二卤(II)反应制得磷酸二酯(III)，再经水解、成盐两步反应制得CA4P(I)。本发明克服了现有技术的不足，既能提高CA4P二钠盐质量，又能降低生产成本，同时操作方法简便，易于工业化大生产。
康布瑞汀化合物制备方法

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