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[发明专利]一种环戊二烯三聚体的连续合成方法-CN202310845307.0在审
发明人：曲冬安;梁万根;张建林;崔卫华;费潇瑶;芦旭光;孙正阳 -专利权人：杭州睿丰融创科技有限公司
申请日： 2023-07-11 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C07C2/52 文献下载
摘要：本发明提供了一种环戊二烯三聚体的连续合成方法，包括以下步骤：将双环戊二烯、有机溶剂和路易斯酸催化剂混合后输送至管式反应器内进行反应，然后依次进行常压精馏和减压精馏，得到环戊二烯三聚体；所述有机溶剂为环己烷、正庚烷、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、丙苯、邻二氯苯、乙酸乙酯、乙酸异丁酯和乙腈中的一种或几种；所述路易斯酸催化剂为三氯化铝、三氯化铁、三氟化硼乙醚、甲基二氯化铝和氯化锌中的一种或几种。本发明通过选用适当的溶剂及路易斯酸，使得反应以更高的选择性发生，减少副反应发生。之后通过减压精馏的提纯方法，可以减少TCPD的分解及精馏过程中其他副产物的形成。
一种环戊二烯三聚体连续合成方法

[发明专利]一种四环十二碳烯及其衍生物的制备方法-CN202310500308.1在审
发明人：张宁;费潇瑶;梁万根;崔卫华;芦旭光;宋吻吻 -专利权人：杭州睿丰融创科技有限公司
申请日： 2023-05-04 - 公布日： 2023-08-04 - 主分类号： C07C2/42 文献下载
摘要：本发明提供了一种四环十二碳烯及其衍生物的制备方法，包括以下步骤：S)将环戊二烯和/或双环戊二烯、化合物A与化合物B混合，进行反应后，得到化合物B、化合物C与化合物D；其中，R1～R4各自独立地选自氢或C1～C10的烷基；n为0～5的整数。与现有技术相比，本发明提供的制备方法可稳定、高效实现系列环烯烃聚合物原料，可通过调整原料比例、反应温度、压力条件，控制产物化合物B、化合物C与化合物D的比例，调控反应前后化合物B的变化量，制备方法简单且能耗低。
一种十二及其衍生物制备方法

[发明专利]一种潜伏型大分子多硫醇固化剂及其制备方法和应用-CN202011376343.X有效
发明人： 费潇瑶;梁万根;崔卫华;马雪菲;宋吻吻;王胜飞;卞文 -专利权人：益丰新材料股份有限公司
申请日： 2020-11-30 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C08G59/66 文献下载
摘要：本发明涉及新型固化剂领域，具体涉及一种潜伏型大分子多硫醇固化剂的合成方法及其应用，所述化合物结构如式(I)所示，其中，m、n为各自独立的1～8的整数，R1为C1～C6的直链或支链烯烃；其合成方法为：1)在路易斯酸催化剂的催化作用下，将聚醚多元醇与环氧氯丙烷反应制得氯代聚醚；2)将生成的氯代聚醚，在碱溶液中发生闭环形成聚醚多元环氧化合物；3)将聚醚多元环氧化合物与硫代羧酸反应，即可获得式(I)化合物所示的潜伏型环氧固化剂，其与环氧树脂混合可组成低温稳定，高温固化的聚合性组合物。式(I)化合物具有储存稳定性好无气味，作为潜伏型固化剂使用时固化温度低的特点，在热固性的涂料、胶粘剂等领域有着广泛的应用前景。
一种潜伏大分子硫醇固化剂及其制备方法应用

[发明专利]一种粘度可控的聚硫醇的制备方法-CN202011513911.6有效
发明人：马雪菲;梁万根;崔卫华;费潇瑶;宋吻吻;王胜飞;卞文;杨后奇 -专利权人：益丰新材料股份有限公司
申请日： 2020-12-17 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07C319/20 文献下载
摘要：本发明属于化工领域，具体涉及一种粘度可控的聚硫醇的制备方法。该方法先采用聚醚多元醇与环氧氯丙烷反应，再在碱性条件下脱HCl环氧化，再与硫化氢巯基化的工艺能够精确控制巯基含量，本发明的制备方法可以灵活的控制聚硫醇的端基巯基含量以及聚硫醇分子量和粘度范围，满足不同的应用需求且无副反应产生，产品纯度高，稳定性好。
一种粘度可控硫醇制备方法

[发明专利]一种降冰片烯类氢化开环聚合物及其制备方法和光学材料-CN202310543453.8在审
发明人：梁万根;曲冬安;张建林;崔卫华;费潇瑶;谯英喜;宋吻吻 -专利权人：杭州睿丰融创科技有限公司
申请日： 2023-05-12 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C08F232/08 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种降冰片烯类氢化开环聚合物及其制备方法和光学材料，该聚合物的芳香环中碳‑碳不饱和键的氢化率在1.5％以下，除芳香环外的碳‑碳不饱和键的氢化率在95％以上，该降冰片烯类氢化开环聚合物能够兼顾优异的耐黄变性和尺寸稳定性。
一种冰片氢化开环聚合物及其制备方法光学材料

[发明专利]一种超低色度聚硫醇类环氧树脂固化剂的制备方法-CN202011361870.3有效
发明人：宋吻吻;马雪菲;费潇瑶;崔卫华;梁万根;卞文 -专利权人：益丰新材料股份有限公司
申请日： 2020-11-27 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C08G65/00 文献下载
摘要：本发明属于化工领域，具体涉及一种超低色度聚硫醇类环氧树脂固化剂的制备方法。本发明使用硫化氢作巯基化试剂与环氧直接开环得到硫醇，不需要进行后处理，把后处理步骤转移到前一步环氧的合成，使色度显著降低。现有技术一般使用硫氢化钠、硫脲等作为巯基化试剂，巯基化后需对粗产品进行水洗旋蒸等复杂的后处理，导致色度升高。
一种色度硫醇环氧树脂固化剂制备方法

[发明专利]一种环烯烃共聚物、其制备方法及应用-CN202310549313.1在审
发明人：梁万根;崔卫华;费潇瑶;张建林;段秀智 -专利权人：杭州睿丰融创科技有限公司
申请日： 2023-05-16 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C08F232/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种环烯烃共聚物的制备方法，包括以下步骤：将环烯烃单体在催化剂存在的条件下进行开环易位聚合反应，得到环烯烃共聚物；所述环烯烃单体包括双环戊二烯与四环十二碳烯。与现有技术相比，本发明以不同异构体比例环烯烃单体为起始原料，可以对聚合物的单体排列顺序及空间结构进行调整，从而对聚合物性能进行根本性的优化，并且制备得到的环烯烃共聚物为非结晶型聚合物，具有低吸湿性、高透光率、高折射率、耐化学性及力学强度，与普通环烯烃共聚物相比，其玻璃化转变温度及热变形温度高，耐热性佳，加工成型后可用于医疗包装材料，且原料易得。
一种烯烃共聚物制备方法应用

[发明专利]一种降低四环十二碳烯生产过程中副产物的方法-CN202211597944.2在审
发明人：梁万根;宋吻吻;崔卫华;费潇瑶;张宁;鲁超操 -专利权人：杭州睿丰融创科技有限公司
申请日： 2022-12-09 - 公布日： 2023-03-17 - 主分类号： C07C2/50 文献下载
摘要：本发明属于四环十二碳烯生产技术领域，具体涉及一种降低四环十二碳烯生产过程中副产物的方法，包括以下步骤，将双环戊二烯以逐渐降低流量的方式滴加到降冰片烯中，双环戊二烯的总滴加时间为60～180min，反应得到粗产品，减压精馏得到精制产品，通过改变双环戊二烯的进料方式，采用逐渐直线降低的流量进料，提高反应过程中降冰片烯与双环戊二烯的摩尔比，使双环戊二烯进入反应釜快速与降冰片烯反应完毕，减少三聚环戊二烯等副产物的产生，提高产品的浓度，降低了副产物浓度，大大降低了生产能耗和单耗，成本很低。
一种降低十二生产过程副产物方法

[发明专利]一种多硫醇组合物及其应用-CN202210420097.6有效
发明人：孙志利;梁万根;崔卫华;许倩倩;费潇瑶;卞文 -专利权人：益丰新材料股份有限公司
申请日： 2022-04-20 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C08G18/38 文献下载
摘要：本发明涉及光学树脂技术领域，尤其涉及一种多硫醇组合物及其应用。多硫醇组合物，其包含式(1)所述硫醇化合物与2，3‑二硫代(2‑巯基)‑1‑丙烷硫醇，式(1)化合物在组合物中的质量含量为0.01‑3.0％。更进一步多硫醇组合物可以单独或与其它多硫醇化合物混合，与一种或多种多异氰酸酯在催化剂存在下制备光学透明材料，该光学材料具有优异的光学性能。
一种硫醇组合及其应用

[发明专利]一种加氢开环易位聚合法制备环烯烃聚合物的方法-CN202011223425.0有效
发明人：张超;梁万根;费潇瑶;崔卫华;杨后奇 -专利权人：益丰新材料股份有限公司
申请日： 2020-11-05 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C08G61/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种加氢开环易位聚合法制备环烯烃聚合物的方法，包括：A)式Ⅰ所示的环烯烃单体，在催化剂的作用下，进行开环易位聚合反应，得到式Ⅱ所示的不饱和环烯烃聚合物；B)将反应体系温度升高至140～180℃，进行加氢还原反应，得到式Ⅲ所示的环烯烃聚合物。本发明在加氢反应过程中无需更换溶剂及催化剂，减少了反应步骤。采用此方法所合成的环烯烃聚合物具有透明性好，玻璃化温度高，与其他材料粘接性好、光学性能优异，吸水性低，耐热性及机械强度高等优点。
一种加氢开环易位聚合法制烯烃聚合物方法

[发明专利]一种多硫醇组合物、光学材料用聚合性组合物及其制备方法-CN202210386836.4在审
发明人：许倩倩;梁万根;张超;崔卫华;孙志利;费潇瑶;卞文;杨后奇 -专利权人：益丰新材料股份有限公司
申请日： 2022-04-12 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C08G18/38 文献下载
摘要：本发明属于光学树脂技术领域，尤其涉及一种多硫醇组合物、光学材料用聚合性组合物及其制备方法，其中多硫醇组合物包括式(1)所示的硫醇化合物和式(2)所示的化合物，式(1)所示的硫醇化合物占式(1)所示的硫醇化合物和式(2)所示的化合物总质量的0.005％‑6％；光学材料用聚合性组合物，包括多硫醇组合物、多异氰酸酯化合物、催化剂、紫外吸收剂和脱模剂；通过光学材料用聚合性组合物固化制备得到光学材料组合物，不仅可以调控聚合反应初期的粘度，延长可操作时间，使反应操作简便，同时还具有优异的光学性能。
一种硫醇组合光学材料聚合及其制备方法

[发明专利]一种四环十二碳烯与降冰片烯的共产方法-CN202211083207.0在审
发明人：梁万根;费潇瑶;宋吻吻;张宁;芦旭光;武豪;曲冬安 -专利权人：杭州睿丰融创科技有限公司
申请日： 2022-09-06 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： C07C13/42 文献下载
摘要：本发明提供了一种四环十二碳烯与降冰片烯的共产方法，包括以下步骤，将双环戊二烯溶液与乙烯在管式反应器中，进行反应后，得到四环十二碳烯和降冰片烯的共产物。本发明简化了生产流程，省去制备NB的过程，采用特定的工艺参数直接用双环戊二烯和乙烯反应，同时生产TCD和NB，粗产品中TCD浓度较高时副产物也很少，粗产品中NB浓度47.68％，TCD浓度43.03％，副产物浓度仅有1.02％，粗产品常压精馏得到纯度99.8％以上的NB，继续减压精馏得到纯度99.5％以上的TCD。本发明提供的共产方法，简化了生产流程，省去制备NB的过程，大大降低了生产的设备投入、能耗和单耗，成本很低。
一种十二冰片共产方法

[发明专利]一种利用微通道反应器连续制备氰基降冰片烯的方法-CN202011360136.5有效
发明人：翟宏斌;任永平;梁万根;费潇瑶 -专利权人：益丰新材料股份有限公司
申请日： 2020-11-27 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： C07C255/47 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用微通道反应器连续制备氰基降冰片烯的方法，包括以下步骤：将环戊二烯和预热至40～55℃的丙烯腈在微通道反应器中进行反应，得到氰基降冰片烯；所述反应的温度为25～40℃，压力为0.1～0.4MPa，停留时间为10s～100s。本发明提供的方法通过控制环戊二烯和预热的丙烯腈在微通道反应器中的反应温度、压力和时间，大大缩短了反应时间，提高了反应效率，产物具有较高的收率和纯度。该方法避免了高温高压进行工业化合成，提高了反应过程中的安全性，而且方法简单，具有极高的社会和经济效益。实验结果表明：该方法制备的产物的收率为95％以上，纯度为96％以上。
一种利用通道反应器连续制备氰基降冰片方法

[发明专利]一种合成四环十二碳烯类化合物过程中降低副产物的方法-CN202211083036.1在审
发明人：崔卫华;费潇瑶;芦旭光;张宁;宋吻吻;武豪;曲冬安 -专利权人：杭州睿丰融创科技有限公司
申请日： 2022-09-06 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： C07C6/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种四环十二碳烯的合成方法。本发明通过双环戊二烯循环滴加及通入少量乙烯。循环滴加的方式运行，可以有效减少副产物。本发明由于乙烯的通入，可以有效地抑制降冰片烯在反应过程中分解为环戊二烯和乙烯。同时，通入的乙烯可以和部分双环戊二烯反应生成降冰片烯，有效降低生产过程中合成降冰片烯的成本。
一种合成十二碳烯类化合物过程降低副产物方法

[发明专利]一种光学树脂用聚硫醇及其制备方法和应用-CN202011165025.9有效
发明人：张超;梁万根;许倩倩;崔卫华;费潇瑶;孙志利;杨后奇 -专利权人：益丰新材料股份有限公司
申请日： 2020-10-27 - 公布日： 2022-09-13 - 主分类号： C08G75/04 文献下载
摘要：本发明属于光学树脂技术领域，尤其涉及一种光学树脂用聚硫醇及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法包括以下步骤：a)将表卤代醇原料与复配溶剂混合得到悬浊液，之后将所述悬浊液与絮凝剂混合进行絮凝沉降，过滤，得到纯化表卤代醇溶液；b)将所述纯化表卤代醇溶液、巯基乙醇和碱性化合物混合反应，得到多元醇混合物；c)将所述多元醇混合物、硫脲和酸混合进行成盐反应，得到异硫脲盐；d)将所述异硫脲盐在碱性条件下进行水解，得到光学树脂用聚硫醇。本发明提供的制备方法通过将表卤代醇在复配溶剂中溶解后絮凝沉降，降低了表卤代醇的杂质含量，再配合特定的工艺路线，最终制备得到了低色度的聚硫醇。
一种光学树脂硫醇及其制备方法应用

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