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[发明专利]一种回收脱硝催化剂中的钛、铝的方法-CN202110583981.7在审
发明人：朱日龙;胡小冬;祝红福 -专利权人：湖南省元循环保科技有限公司
申请日： 2021-05-27 - 公布日： 2021-08-20 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种回收脱硝催化剂中的钛、铝的方法，将废脱硝催化剂粉末经酸浸、离心后获得酸浸沉渣和酸浸上清液：向酸浸上清液中加入水进行水解；水解后经沉降、过滤得水解滤渣和水解滤液；将水解滤渣用碱溶液洗涤，经烘干、煅烧获得钛白粉；向水解滤液中加入调酸剂，调节pH为0.8‑2.0进行沉钛；经过滤分离，获得调酸钛渣和调酸滤液；向调酸滤液中继续加入调酸剂，调节pH至2.5‑3.0后，加入铝吸附树脂吸附铝，获得氢氧化铝；待铝吸附结束后，向滤液中继续加入钨钒吸附树脂吸附钨钒，获得三氧化钨和五氧化二钒。本发明可有效回收处理废脱硝催化剂，成本较低、操作方便，可同时兼顾有效回收废脱硝催化剂中的铝、钛、钨和钒金属。
一种回收催化剂中的方法

[发明专利]一种废脱硝催化剂碱浸脱硅渣生产白炭黑的方法-CN202110509712.6在审
发明人：朱日龙;胡小冬;祝红福 -专利权人：湖南大学
申请日： 2021-05-11 - 公布日： 2021-08-06 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种废脱硝催化剂碱浸脱硅渣生产白炭黑的方法，包括以下步骤：S1：将废脱硝催化剂碱浸脱硅渣与软化水以1：3‑5的比例混合，并加温至60‑80℃，形成硅渣浆料；S2：向硅渣浆料中加入PH调节剂调节PH至0.5‑1.5，得到PH调节浆料；S3：将PH调节浆料过滤，得粗硅酸沉淀；S4：将粗硅酸沉淀与含量3％‑5％的盐酸溶液混合，并加入0.1％‑0.5％分散剂，常温搅拌、洗涤后静置4‑8小时，离心机过滤分离得洗涤硅酸；S5：洗涤硅酸通过100℃烘干，得到高品质白炭黑。本发明碱浸脱硅渣生产白炭黑的方法，具有能耗低、药剂消耗量少，成本低、工艺操作简单，能够在提高经济效益的同时将危废资源化、减量化，起到了良好的生态环保效益。
一种废脱硝催化剂碱浸脱硅渣生产炭黑方法

[发明专利]氯甲酸-2-氯乙酯的合成方法-CN201610447459.5有效
发明人： 祝红福;陈南方;张敦河 -专利权人：湖南国发精细化工科技有限公司
申请日： 2016-06-21 - 公布日： 2018-08-17 - 主分类号： C07C68/02 文献下载
摘要：本发明提供一种氯甲酸‑2‑氯乙酯的合成方法，包括以下步骤：在冷却至‑10℃~‑5℃的溶剂中通入光气，得到气液混合物；在该气液混合物中通入光气和汽化后的环氧乙烷，在0℃~10℃反应2小时，得到反应物；将上述反应物升温至20℃~40℃，除去光气，得到氯甲酸‑2‑氯乙酯。上述氯甲酸‑2‑氯乙酯的合成方法不产生氯化氢气体、产品酸度易控且收率较高。
甲酸氯乙酯合成方法

[发明专利]四丁基脲的合成方法-CN201710068164.1在审
发明人： 祝红福;邓燕兰;张敦河;陈儒贵 -专利权人：湖南国发精细化工科技有限公司
申请日： 2017-02-08 - 公布日： 2017-06-13 - 主分类号： C07C275/06 文献下载
摘要：本申请提供一种四丁基脲的合成方法，包括以下步骤将有机强碱催化剂和碳酸二甲酯溶于溶剂中，升温至30℃~50℃，得到混合液；在50℃~80℃，向混合液中滴加二正丁胺，滴加完后加热至回流，保温反应5~8小时，得到反应液；将反应液常压精馏，得到含有溶剂的冷凝液和剩余液；将剩余液减压精馏，得到四丁基脲产品和残留物。上述四丁基脲的合成方法，避免了使用剧毒原料光气，无氯化氢气体产生，对设备无腐蚀，对设备要求较低，同时也避免了“三废”产生，得到的四丁基脲产品中四丁基脲的质量含量在99%以上，收率在75%以上。
丁基合成方法

[发明专利]10%克百威颗粒剂缓释农药的制备方法-CN201410749583.8有效
发明人： 祝红福;张敦河;陈珍;陈南方 -专利权人：湖南国发精细化工科技有限公司
申请日： 2014-12-10 - 公布日： 2015-04-22 - 主分类号： A01N25/28 文献下载
摘要：本发明提供一种10%克百威颗粒剂缓释农药的制备方法，包括以下步骤：在50℃~60℃，将软水和成膜剂混合搅拌40分钟，依次加入分散剂、染色剂、消泡剂、白油和高岭土，搅拌15分钟，再依次加入克百威原药和交联剂，搅拌15分钟，得到混合液；将所述混合液湿磨得到浆料；将河砂除水得到干燥的河砂；及将所述干燥的河砂和浆料混合、造粒、干燥，得到所述10%克百威颗粒剂缓释农药。上述制备方法制备出来的10%克百威颗粒剂缓释农药中克百威的释放速率可控、不易流失、药期长、对环境危害小。
10 克百威颗粒剂缓释农药制备方法

[发明专利]甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理系统及处理方法-CN201410673582.X无效
发明人：陈南方;黎辉良;黄东海;陈珍;祝红福 -专利权人：湖南国发精细化工科技有限公司
申请日： 2014-11-24 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C07C265/04 文献下载
摘要：本发明提供一种甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理系统，包括残渣隔离罐，用于收集甲基异氰酸酯合成工艺中甲氨基甲酰氯分解后产生的残渣物料，静置分层，得到上层的液相物料和下层的沉淀物料；与残渣隔离罐顶部相连的混配槽，用于收集上层的液相物料，循环利用；及与残渣隔离罐底部相连的蒸渣罐，用于收集下层的沉淀物料，并对所述沉淀物料进行蒸滤，分离出残渣。本发明还提供一种甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理方法。上述系统和方法能将产生的残渣有效分离，液相物料则可继续循环利用，彻底解决了甲基异氰酸酯合成工艺中残渣难以及时有效清除的问题，提高了生产效率。
甲基氰酸合成工艺残渣处理系统方法

[发明专利]一种正丁基异氰酸酯合成中酯化尾气在成盐中应用的方法-CN201210515222.8有效
发明人：胡晓珊;张敦河;黎辉良;李国栋;陈朝辉;祝红福;余建波;陈南方;李勇利 -专利权人：湖南国发精细化工科技有限公司
申请日： 2012-12-05 - 公布日： 2014-06-11 - 主分类号： C07C265/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种正丁基异氰酸酯合成中酯化尾气在成盐中应用的方法，包刮如下步骤：（1）将制备正丁基异氰酸酯酯化反应尾气经过溶剂在-5℃-0℃鼓泡吸收，冷凝器冷凝后的剩余气体氯化氢通入成盐釜与正丁胺成盐反应；（2）步骤（1）的溶剂经鼓泡吸收，然后将含有光气质量浓度50%-60%的溶剂放入赶光釜；（3）将赶光釜中的含光气溶剂加热赶走光气，被赶出的光气用于正丁基异氰酸酯制备过程中的酯化反应；（4）加热赶走光气后的溶剂再通N₂赶走光气，通N₂赶走光气完毕后的溶剂直接套用为步骤⑴中的溶剂；（5）步骤（3）中的尾气应用于步骤（1）中的正丁基异氰酸酯酯化反应。整个过程能耗低、成本低、设备投资少、废酸少。
一种丁基氰酸合成酯化尾气成盐中应用方法

[发明专利]一种甲氨基甲酰氯分解尾气氯化氢在杀螟丹合成中的应用方法-CN201210515221.3有效
发明人：胡晓珊;黎辉良;张敦河;陈朝辉;李国栋;祝红福;文万志;陈南方;李勇利 -专利权人：湖南国发精细化工科技有限公司
申请日： 2012-12-05 - 公布日： 2014-06-11 - 主分类号： C07C333/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲氨基甲酰氯分解尾气氯化氢在杀螟丹合成中的应用方法，让甲氨基甲酰氯分解所产生的氯化氢、三氯甲烷和甲基异氰酸酯混合尾气经过冷凝器冷凝后，被冷凝的冷凝液转入甲氨基甲酰氯混配槽，再进入甲基异氰酸酯生产的循环系统进行收集循环使用；未被冷凝下来的气体氯化氢经过二级缓冲罐稳压后直接通入杀螟丹合成中的硫氰化物溶液中，催化水解合成杀螟丹。本发明采用三级阶梯降温冷凝将尾气中氯化氢气体与三氯甲烷气体和甲基异氰酸酯气体分离。整个分离回收过程设备投资少、副产盐酸量少，而且把分离的氯化氢气体用于杀螟丹的催化水解过程。
一种氨基甲酰氯分解尾气氯化氢杀螟丹合成中的应用方法

[发明专利]一种甲胺基阿维菌素苯甲酸盐胺化溶剂回收工艺-CN201110429462.1有效
发明人：陈朝辉;李国栋;张敦河;祝红福;陈珍;俆勇;李契;沈文胜 -专利权人：湖南国发精细化工科技有限公司
申请日： 2011-12-20 - 公布日： 2012-06-13 - 主分类号： B01D17/00 文献下载
摘要：本发明涉及了一种甲胺基阿维菌素苯甲酸盐胺化溶剂回收新工艺，用碳酸钠水溶液把胺化溶剂中的二氯甲烷和甲醇分离，且分离纯化的二氯甲烷溶剂中水分和甲醇的含量符合甲胺基阿维菌素苯甲酸盐胺化工段对胺化溶剂质量的要求；分离后的二氯甲烷溶剂能套用在甲胺基阿维菌素苯甲酸盐胺化工段，甲醇溶液能套用在甲胺基阿维菌素苯甲酸盐制剂中。本发明不仅解决了胺化溶剂的处理问题，而且使资源得到了循环利用，符合国家节能减排和环保理念。
一种胺基菌素苯甲酸盐胺化溶剂回收工艺

[发明专利]一种防止仲丁威分解新方法-CN201010545063.7有效
发明人：陈朝辉;李国栋;陈真;祝红福;李契;张敦河;余建波 -专利权人：湖南国发精细化工科技有限公司
申请日： 2010-11-16 - 公布日： 2011-04-06 - 主分类号： C07C271/44 文献下载
摘要：本发明涉及防止产品中仲丁威分解的技术，特别指一种防止仲丁威分解胀桶，游离酚超标，产品含量下降的防止仲丁威分解新方法。本发明方法包括以下步骤：1）首先往仲丁威贮槽中按1：0.005的摩尔比加入仲丁威和醋酸酐；2）然后通入高纯度工业氮气，并控制温度在20～30℃，通氮气时间控制在2～3小时混匀即可；3）检测仲丁威pH值，当仲丁威pH值在4～5之间装桶即可。本发明提高了产品质量，保证了仲丁威存放长时不分解胀桶，而且在实施过程中费用低，降低了存放和运输风险，提高了该产品市场竞争力。
一种防止仲丁威分解新方法

[发明专利]一种气态光气提纯的新方法-CN201010545342.3有效
发明人：陈朝辉;李国栋;张敦河;陈真;祝红福;余建波;李契 -专利权人：湖南国发精细化工科技有限公司
申请日： 2010-11-16 - 公布日： 2011-04-06 - 主分类号： C01B31/28 文献下载
摘要：本发明涉及一种气态光气提纯的新方法，包括以下步骤：1）首先往冷光釜中加入低于冷光釜光气溢流口的三氯甲烷；2）往冷光釜中通入气态光气；3）经过连续低温液化，直至液光溢出，其中未被冷凝的不凝气体循环回到前工序与煤气混和，再与一氧化碳合成气态光气；4）最后打开光气气化釜夹套热油，待冷光釜中液态光气达到溢流口后打开冷光釜溢流阀，液光在重力条件下自流至光气气化釜进行气化，得到所需光气。本发明利用光气低温条件下连续液化，然后在一定温度连续进行气化，去除不凝性气体，并对余气进行回收利用。通过本发明方法提纯后的气态光气的质量百分含量从90～92%提高到99.0%以上，而且使气态光气中的一氧化碳得到充分的回收利用。
一种气态光气提纯新方法

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