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- [发明专利]一种光气法合成氯甲酸正己酯的方法-CN202010525128.5有效
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李契;张敦河;李国栋;刘亚龙
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湖南维摩新材料有限公司
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2020-06-10
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2023-01-24
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C07C68/02
- 本发明公开了一种光气法合成氯甲酸正己酯的方法,包括如下步骤:步骤一、底投Ag正己酯于反应装置中;步骤二、反应装置中的物料温度降至设定温度后通过流量计通入光气;光气的累计通入量为Bg;控;步骤三、当光气流量累计至Bg时,停止通光,将反应装置中的物料升温至28±2℃,并保温2小时;步骤四、保温完毕,控制温度15℃±2℃通氮气除去过量的光气与氯化氢,得到氯甲酸正己酯产品。本发明通前期降温抑制副反应生成,当正己醇被逐渐消耗浓度降低后再升温的方法,有效的抑制的副反应的生成,且通过后期升温的方式使得正己醇反应的更加完全,大大降低了后期储存过程中发生副反应导致的涨桶现象制备得到的氯甲酸正己酯收率达到了97%以上。
- 一种光气合成甲酸正己酯方法
- [发明专利]一种光气合成氯甲酸正辛酯的方法-CN202011423399.6在审
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胡晓珊;杨云瑶;张敦河;刘亚龙
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湖南国发精细化工科技有限公司
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2020-12-08
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2021-03-05
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C07C68/02
- 本发明公开了一种光气合成氯甲酸正辛酯的方法,包括如下步骤:步骤一、将325重量份正戊醇加入反应容器;步骤二、将正戊醇降温至‑15±1℃,然后逐渐通入420g重量份光气;其中,当光气通入量累计为0~195重量份时,控制反应容器内温度≤‑10℃;当光气累计通入量为195~276重量份时,控制‑10℃≤反应容器内温度≤‑5℃;当光气累计通入量为276~325重量份时,反应容器内温度≤2℃;步骤三、当光气流量累计达到505重量份时,停止通光,将反应容器内的物料升温至20℃~25℃,并保温2小时;步骤四、保温完毕,通氮气除去过量的光气与氯化氢,得到合格的氯甲酸正庚酯产品。本发明流程简单,可以有效以减少碳酸二酯的生成,生产安全可靠且收率较高。
- 一种光气合成甲酸正辛酯方法
- [发明专利]一种氯甲酸正庚酯的合成方法-CN202011423076.7在审
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胡晓珊;杨云瑶;张敦河;刘亚龙
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湖南国发精细化工科技有限公司
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2020-12-08
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2021-02-19
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C07C68/02
- 本发明公开了一种氯甲酸正庚酯的合成方法,包括如下步骤:步骤一、将448重量份正庚醇加入反应容器;步骤二、将正庚醇降温至‑15±1℃,然后逐渐通入505重量份光气;其中,当光气通入量累计为0~300重量份时,控制反应容器内温度≤‑10℃;当光气累计通入量为300~430重量份时,控制‑10℃≤反应容器内温度≤‑5℃;当光气累计通入量为430~505重量份时,反应容器内温度≤2℃;步骤三、当光气流量累计达到505重量份时,停止通光,将反应容器内的物料升温至20℃~25℃,并保温2小时;步骤四、保温完毕,通氮气除去过量的光气与氯化氢,得到合格的氯甲酸正庚酯产品。本发明流程简单,可以有效以减少碳酸二酯的生成,生产安全可靠且收率较高。
- 一种甲酸正庚酯合成方法
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