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[发明专利]N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备方法及N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的应用-CN201710369959.6有效
发明人：董新蕊;束学野;王迎楠;郭庆春;张越 -专利权人：河北科技大学
申请日： 2017-05-23 - 公布日： 2021-04-20 - 主分类号： C07D213/82 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备方法及其应用，其中的制备方法是以2,6‑二氯‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶为原料，经过腈基水解、氢解、酰胺化反应，最终制得N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺；其中，酰胺化反应中所产生的滤液，经过热滤和冷却过滤后，可作为再次进行酰胺化反应的反应溶剂，进行N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备。本发明的制备方法，最终能够制得收率为71.1～85.7%，纯度为99.1～99.9%的N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺，制得的N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺能够应用于作为氟啶虫酰胺在制备过程中检验其含量，并标定杂质含量的标准品。本发明的制备方法适用于制备N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺，及氟啶虫酰胺的监测。
甲基烟酰胺制备方法应用

[发明专利]N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺转化为氟啶虫酰胺的方法及应用-CN201710437351.2有效
发明人：张越;董新蕊;束学野;王迎楠;郭庆春;冯雪 -专利权人：河北科技大学
申请日： 2017-06-12 - 公布日： 2020-07-10 - 主分类号： C07D213/82 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺转化为氟啶虫酰胺的方法，采用转化试剂，使得N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺转化为氟啶虫酰胺的转化率为98.1～99.8%；纯度为97.1～99.5%。本发明还提供了N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺转化为氟啶虫酰胺方法的应用，不仅能够将杂质转化为具有药用价值的氟啶虫酰胺，并且能将转化过程中所产生的杂质进行回收利用，使得氟啶虫酰胺的最终收率为69.59～75.83%，此方法更加适用于工业化生产。本发明适用于氟啶虫酰胺的制备。
甲基烟酰胺转化氟啶虫酰胺方法应用

[发明专利]双-4-(1H-吡唑-1-基)哌啶-1-甲酸叔丁酯的合成方法及其应用-CN201710044217.6有效
发明人：束学野;董新蕊;王迎楠;张越;涂佳楠 -专利权人：河北科技大学
申请日： 2017-01-21 - 公布日： 2019-04-16 - 主分类号： C07D401/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种双‑4‑(1H‑吡唑‑1‑基)哌啶‑1‑甲酸叔丁酯的合成方法及双‑4‑(1H‑吡唑‑1‑基)哌啶‑1‑甲酸叔丁酯的应用，它以价廉易得的N‑Boc‑4‑羟基哌啶为原料，经过甲磺酰化反应、烃化反应、格氏反应和Suzuki偶联反应，制得双‑4‑(1H‑吡唑‑1‑基)哌啶‑1‑甲酸叔丁酯，合成方法简单，过程易于控制，所得双‑4‑(1H‑吡唑‑1‑基)哌啶‑1‑甲酸叔丁酯的收率为86.7%；双‑4‑(1H‑吡唑‑1‑基)哌啶‑1‑甲酸叔丁酯可作为标准品，检测和监控克唑替尼的合成。本发明适用于合成双‑4‑(1H‑吡唑‑1‑基)哌啶‑1‑甲酸叔丁酯的合成，合成物用于检测和监控克唑替尼的合成。
吡唑哌啶甲酸叔丁酯合成方法及其应用