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[发明专利]乙酰水杨酸的制备-CN201510691865.1在审
发明人：王绚 -专利权人：王绚
申请日： 2015-10-23 - 公布日： 2017-05-03 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：乙酰水杨酸的制备过程，包括在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6-8份，及乙酰酐10-12ml，充分摇动后，滴加10滴浓硫酸。水浴上加热，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70-75度反应20分钟。稍微冷却后，在不断搅拌下将其倒入100ml冷水中。冷却析出结晶。抽滤粗品，每次用10ml水洗涤两次，其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。重结晶用95%乙醇15ml左右和水（7ml8ml），加冷凝管加热回流1-2小时，趁热过滤，冷却，抽滤，干燥，称重。
乙酰水杨酸制备

[发明专利]一种甲基咪唑溴离子液体-CN201510694844.5在审
发明人：王绚 -专利权人：王绚
申请日： 2015-10-26 - 公布日： 2017-05-03 - 主分类号： C07D233/58 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲基咪唑溴离子液体的制备，包括在装有冷凝回流管的500ml三口烧瓶中加入60‑70ml 1.1.1—三氯乙烷和25g N‑甲基咪唑，在回流的情况下，滴加90‑98g新蒸馏的溴乙烷，1.5‑3h滴加完成后，在回流反应2h，将反应液趁热移入分液漏斗静止分层后，分液，下层溶液用30ml1.1.1—三氯乙烷洗涤两次后，在5mmHg，70℃下旋转蒸发1h，得到51g甲基咪唑溴离子液体。
一种甲基咪唑离子液体

[发明专利]端炔基溴化物的合成-CN201610967242.7在审
发明人：王绚 -专利权人：山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-04-19 - 主分类号： C07C17/263 文献下载
摘要：本发明涉及端炔基溴化物的合成，称量11.6mmol Br(CH2)10Br于25mL的三口烧瓶，加入5‑10mL的干燥DMF，保护；将12mmol乙炔钠(18％in xylene/light oil，95％ purity)慢加入到氮气保护的溶剂体系，55℃反应24‑48h，溶液由黄色变为乳白色；反应完毕，CHCl3溶解，过滤，有机相水洗2次；旋蒸浓缩，进行柱层分离，以正己烷为流动相，TLC检测流出物质。
端炔基溴化物合成

[发明专利]三甲基乙酰氧基硅烷的合成-CN201610967254.X在审
发明人：王绚 -专利权人：山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-04-19 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明涉及三甲基乙酰氧基硅烷的合成，包括向配以氮气进气口、温度计、磁力搅拌和低温冷凝管(‑10℃)的500mL三口瓶中，加入120g冰醋酸，升温到110‑130℃，在搅拌并通氮气条件下，经2‑4小时向反应瓶中以恒压漏斗滴加217g三甲基氯硅烷，反应放出的HCl气体以NaOH溶液吸收。滴加完毕后，继续搅拌并以氮气吹洗1小时，冷却至室温后，向反应瓶中分三次加入6g醋酸钾，搅拌1‑3小时，经检验，氯硅烷已经完全转化。将反应液过滤，滤液减压蒸馏得三甲基乙酰氧基硅烷222g，产率84％。
甲基乙酰硅烷合成

[实用新型]一种泵驱动两相复合制冷机组监控系统-CN201621066992.9有效
发明人：马国远;王绚;周峰 -专利权人：北京工业大学
申请日： 2016-09-20 - 公布日： 2017-04-05 - 主分类号： F24F11/02 文献下载
摘要：一种泵驱动两相复合制冷机组监控系统，属于制冷空调技术领域；包括核心部件和各种辅助部件。利用温控器切换复合机组的不同工作模式，同时在每种工作模式下，利用变频器进行复合机组冷量的调整，并将温控器和变频器中的参数和读数显示在触摸屏上，以便进行整个复合机组工作情况的监测和报警。本系统以室内外温差为控制条件，能满足现有的大多数复合制冷机组的控制要求，普适性好。单输入单输出的比例积分微分控制策略，简单稳定，数据跟踪能力强。梯级切换与变频调节相结合，温控精度高，系统能耗低，机组可靠性高。
一种驱动两相复合制冷机组监控系统

[发明专利]过渡金属钼掺杂二氧化钛复合材料的合成-CN201610964600.9在审
发明人：王绚 -专利权人：山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： B01J23/28 文献下载
摘要：本发明涉及过渡金属钼掺杂二氧化钛复合材料的合成，首先取一只容量为50mL的小烧杯，向小烧杯中加入25‑30mL的异丙醇与3mL的形貌络合剂二乙醇胺，将其在电磁搅拌器上搅拌均匀，然后用滴管一滴一滴地加入钛酸四异丙酯1‑3mL，搅拌30‑50min直到搅拌均匀为止，将这份溶液记为A液；然后在另一只50mL的烧杯中加入15mL去离子水与0.2g草酸搅拌至草酸完全溶解，在加入0.04g钼酸铵，搅拌30‑50min至钼酸铵完全溶解，记为B液；最后在电磁搅拌器的搅拌下将B液用滴管一滴一滴地加入到A液中，再搅拌30min；将其放入50mL的反应釜中放在程序升温干燥烘箱中，以2℃/min的速率升到200℃，并保持24h之后取出；对产物进行水洗与醇洗，并在60℃的条件下烘干。
过渡金属掺杂氧化复合材料合成

[发明专利]甲酸二乙胺的制备-CN201610964857.4在审
发明人：王绚 -专利权人：山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明涉及甲酸二乙胺的制备，包括甲酸二乙胺盐的制备的原理是酸碱中和，利用摩尔数量计算出制备甲酸二乙胺盐时所需要的甲酸和二乙胺的质量分别是141.6g和200g，在实际制备中使二乙胺过量一点，以便反应充分，由于酸碱中和反应放热使温度升高，所以，全程使用冰浴进行控温，使反应温度控制在0～10℃，缓慢将甲酸滴加进二乙胺中，制得甲酸二乙胺盐；将制得的甲酸二乙胺在65‑75℃下进行旋蒸，把溶液中的水和杂质蒸出，然后放入真空干燥箱中48‑80h，除掉剩余的水。
甲酸乙胺制备

[发明专利]甲酸丙胺的制备-CN201610967255.4在审
发明人：王绚 -专利权人：山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明涉及甲酸丙胺的制备，包括甲酸丙胺盐的制备原理是酸碱中和，利用摩尔数量计算出制备甲酸丙胺盐时所需要的甲酸和正丙胺的质量分别是175.2g和200g，在制备时称取的甲酸的量为176g，使正丙胺完全反应，使甲酸在反应完后剩余，由于反应剧烈产生白烟，应在冰水浴中使甲酸应逐滴加入，使反应温度控制在0～10℃，制得甲酸丙胺盐，然后在旋蒸仪上进行旋蒸，将温度控制在65‑75℃以下，尽量将溶液中的水和杂质蒸出，然后，放入真空干燥箱中48‑80h，除掉剩余的水。
甲酸制备

[发明专利]一种氟硼酸离子液体的制备-CN201610964576.9在审
发明人：王绚 -专利权人：山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： C07C227/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种氟硼酸离子液体的制备，包括将10.98g浓度为40％的四氟硼酸溶于10‑30mL水中，加入到带冷凝装置的100mL三口烧瓶中，磁力搅拌下缓慢加入3.75g甘氨酸，甘氨酸全部溶解，加完后升温至60‑80℃，恒温反应8‑10h，旋转蒸发除水，得到无色透明液体，产物用乙酸乙酯洗涤2次，旋转蒸发，真空干燥，得到7.60g无色粘稠透明甘氨酸氟硼酸盐离子液体，收率为93.4％。
一种硼酸离子液体制备

[发明专利]异硫氰酸酯‑3‑(p‑甲苯基)丙烯酸乙酯的合成-CN201610964599.X在审
发明人：王绚 -专利权人：山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： C07C331/24 文献下载
摘要：本发明涉及(Z)‑2‑异硫氰酸酯‑3‑(p‑甲苯基)丙烯酸乙酯的合成，将烯基叠氮乙酸乙酯加入到圆底烧瓶中，再加入无水二氯甲烷，准确称取三苯基膦于100mL锥形瓶中，加入二氯甲烷溶解三苯基膦；在搅拌条件下，向烯基叠氮乙酸乙酯溶液中逐滴滴加三苯基膦溶液，室温下反应10‑16h；反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，旋蒸完全后加入10‑30mL石油醚溶解体系，将橘黄色固体21.2mmol加入到250mL的圆底烧瓶中，加入30‑50mL无水二氯甲烷溶解固体，搅拌条件下，向这一体系中加入CS2 24,2g,加热回流反应，旋蒸除去溶剂，得到橘红色的固体异硫氰酸酯‑3‑(p‑甲苯基)丙烯酸乙酯。
氰酸甲苯丙烯酸合成

[发明专利]聚醚十八胺离子液体的合成-CN201610967256.9在审
发明人：王绚 -专利权人：山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： C08G65/26 文献下载
摘要：本发明涉及聚醚十八胺离子液体的合成，包括将2.6‑2.8g十八胺和10mL无水乙醇加入高压反应釜中，放在冰箱中冷冻一夜，然后过滤得到所需体积的环氧乙烷后加到高压反应釜中，封釜后用N2置换釜内的空气5次后充5MPa N2，放置于油锅中室温搅拌2‑4h后升温至60℃继续反应6‑8h，冷却至室温、释放釜内气体、开釜，将釜内物质全部移入预先称量好的单口烧瓶中，并用无水乙醇洗釜2次后减压脱无水乙醇及小分子化合物至恒重，得到中间体，将中间体与氯代烷烃按摩尔比为1∶1加入高压反应釜中，封釜后用N2置换釜中空气5次，充入5MPa N2，在90℃的恒温油锅中反应10h，冷却至室温，排出釜内气体、开釜，将产物移入单口烧瓶中，减压蒸馏至恒重，得到离子液体。
十八离子液体合成

[发明专利]乙酰乙酰苯胺的合成-CN201610967247.X在审
发明人：王绚 -专利权人：山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明涉及乙酰乙酰苯胺的合成，包括称取乙酰乙酸乙酯5.31mmol，苯胺5.31mmol，和4‑二甲氨基吡啶0.531mmol加入到25mL单口瓶中，然后再加入10‑30mL甲苯，加热搅拌回流20‑36h，利用薄层层析(石油醚∶乙酸乙酯＝4∶1 Rf＝0.37)监控原料消失后，结束反应，加水，将反应溶液转入到分液漏斗中，乙酸乙酯(20mL×3)萃取，收集得到的有机相，然后有机相经过饱和氯化钠洗涤，并用无水MgSO4干燥，过滤除去固体，收集过滤后的滤液，并将滤液旋蒸，经柱层析石油醚∶乙酸乙酯＝10∶1作洗脱剂，分离得目标化合物乙酰乙酰苯胺。
乙酰苯胺合成

[发明专利]合成叠氮苯基丙烯酸乙酯-CN201610964639.0在审
发明人：王绚 -专利权人：山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07C247/12 文献下载
摘要：本发明涉及合成(Z)‑2‑叠氮‑3‑苯基丙烯酸乙酯，将1.6g钠丝加入到含有120‑160ml无水乙醇的500mL圆底烧瓶中，在磁力搅拌器上搅拌，使溶解完全；准确称取苯甲醛40mmol和烯基叠氮乙酸乙酯120mmol于100mL锥形瓶中，并加入80‑100mL无水乙醇，使之混合均匀后加入到恒压滴液漏斗中；在‑25℃下搅拌，氮气保护下，将苯甲醛和烯基叠氮乙酸乙酯的混合溶液逐滴滴加入乙醇钠溶液中；滴加完成后，将反应体系升温至‑10℃，氮气保护下反应8‑26h；反应完全后，用饱和氯化铵溶液40ml淬灭反应；向体系中加入水10‑30mL，用乙酸乙酯萃取3×10mL，再用饱和氯化钠50mL溶液洗涤有机相，然后向有机相中加入无水硫酸镁除水干燥，最后减压蒸馏除去溶剂，得到油状产物叠氮苯基丙烯酸乙酯。
合成苯基丙烯酸

[发明专利]β‑苯乙基异硫氰酸酯的合成-CN201610967253.5在审
发明人：王绚 -专利权人：山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07C331/24 文献下载
摘要：本发明涉及β‑苯乙基异硫氰酸酯的合成，包括称取质量为7.08g的固体盐，加入至100mL单口烧瓶中，用量筒量取84‑90mL氯仿加入到单口瓶内作为溶剂，称取1.48g固体光气溶于7‑10mL氯仿中，并在0℃冰浴下缓慢的滴加至反应体系，滴加完成后在0℃冰浴条件下继续搅拌反应1‑3小时，之后撤去冰浴，待体系升至室温后，把体系架至加热套上，加热回流2小时，薄层色谱观察原料已经反应完全，关闭加热套并将反应体系冷却至室温；用何氏漏斗将固体盐抽滤掉，并用甲苯洗涤固体三次，收集滤液并用旋蒸仪旋蒸至约5mL后加入硅胶旋成干样；以PE和EA体积比为10∶1的混合溶液作洗脱溶剂，利用柱层析分离得到目标产物；将柱层析所得溶液在旋蒸仪上旋蒸，并在50℃的油浴加热下用油泵进一步抽除残留的溶剂，得到无色轻油状的液体产物即为β‑苯乙基异硫氰酸酯。
乙基氰酸合成

[发明专利]2‑噻吩乙基异硫氰酸酯的合成-CN201610964550.4在审
发明人：王绚 -专利权人：山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07D333/20 文献下载
摘要：本发明涉及2‑噻吩乙基异硫氰酸酯的合成，包括称取质量为3.76g的固体盐，加入至50mL的单口烧瓶中，用量筒量取21‑25mL氯仿作为溶剂加入到单口瓶内，称取0.60g固体光气，把BTC溶于氯仿中，并在0℃冰浴下缓慢的滴加至反应体系，滴加完成后继续在0℃冰浴条件下搅拌反应1‑3小时，之后撤去冰浴，待体系升至室温后，把体系架至加热套上加热回流3‑6小时，点板观察到原料已经反应完全，关闭加热套并将反应体系冷却至室温，用分液漏斗将固体盐抽滤并用甲苯洗涤固体三次，收集滤液并用旋蒸仪旋蒸至约5mL后加硅胶旋成干样。以PE和EA体积比为20∶1的混合溶液作洗脱溶剂，利用柱层析分离得到目标产物，将柱层析所得溶液在旋蒸仪上旋蒸，并在50℃的油浴加热下用油泵进一步抽除残留的溶剂，得到无色轻油状的液体产物为2‑噻吩乙基异硫氰酸酯。
噻吩乙基氰酸合成